Методы калибровки оригинальных электрокаталитических реакторов разнообразны, каждый из которых имеет свои этапы работы и меры предосторожности. Вот некоторые распространенные способы калибровки электрокаталитических реакторов на месте:
1. Калибровка положения электрода
- Визуальный контроль и предварительное позиционирование: при установке электродов сначала невооруженным глазом наблюдать, чтобы рабочие электроды, электроды и эталонные электроды находились в примерно правильном положении и чтобы поверхность электрода не была заметно загрязнена или повреждена. Например, для первичного электрокаталитического реактора трехэлектродной системы рабочий электрод должен находиться в определенном окне или зоне обнаружения электролитического бассейна, а электрод и эталонный электрод также должны находиться в нужном месте, чтобы избежать взаимных помех.
- Тонкая настройка положения электрода: точное регулирование положения электрода с помощью захвата электрода или устройства тонкой настройки. Можно настроить электрод в оптимальное положение путем измерения расстояния между электродами, относительного положения раздела электрода и электролита и других параметров. Например, в некоторых высокоточных электрокаталитических реакторах на основе спектра Рамана требуется точное управление совпадением рабочего электрода с фокусной точкой спектра Рамана для получения оптимального спектрального сигнала.
2. Калибровка уровня электролита
- Проверка уровня жидкости: убедитесь, что уровень жидкости электролита находится на нужной высоте и способен как погружать электроды, так и не вызывать переполнения. Как правило, уровень электролита должен быть немного выше поверхности электрода, чтобы обеспечить хороший контакт электрода с электролитом. Во время работы можно регулярно проверять уровень жидкости, а при падении своевременно пополнять электролит.
- Исключение пузырьков: в электролите могут присутствовать пузырьки, которые влияют на площадь контакта электрода с электролитом, что приводит к ошибкам измерения. Во время калибровки необходимо исключить пузырьки в электролите, которые могут быть удалены путем включения инертного газа (например, азота) или с помощью ультразвуковой вибрации.
3. Калибровка тока и напряжения
- измерение напряжения в открытом контуре: после соединения электрода и электролита не наносится никакого внешнего напряжения, измеряется напряжение в открытом контуре между рабочим электродом и эталонным электродом. Если напряжение открытого контура не находится в ожидаемом диапазоне, это может быть вызвано наличием примесей на поверхности электрода, загрязнением электролитом или плохим соединением электрода, которое необходимо проверить и обработать.
- Калибровка нулевой точки тока: установка электрохимических рабочих станций или другого измерительного оборудования в режим измерения тока для измерения значения тока без наложения напряжения. Если ток не равен нулю, это указывает на то, что устройство может иметь такие проблемы, как дрейф нулевой точки или утечка, и требует калибровки. Эта проблема может быть решена путем настройки нулевой точки устройства или проверки соединения цепи.
- Калибровка диапазона сканирования напряжения: установите подходящий диапазон сканирования напряжения в соответствии с требованиями эксперимента. Перед сканированием напряжения в расширенной строке проводится небольшое предварительное сканирование, чтобы увидеть, является ли реакция тока нормальной. Если обнаружена аномальная реакция тока, это может быть нерациональная установка диапазона сканирования напряжения или необратимая электрохимическая реакция на поверхности электрода, которая требует корректировки диапазона сканирования напряжения или замены электрода.
4. Спектральная калибровка (для пулов электрокаталитических реакций на исходном спектре)
- Калибровка длины волны: если первичный электрокаталитический реактор оснащен спектральной системой (например, исходным спектром Рамана, исходным инфракрасным спектром и т.д.), требуется калибровка длины волны спектрометра. Точность длины волны спектрометра может быть откалибрована с использованием стандартных источников света или эталонных материалов с известными длинами волн для обеспечения точности и надежности измеренных спектральных данных.
- Выравнивание оптических путей: регулировка световых путей между источником света, спектрометром и реактивным бассейном, чтобы свет мог точно попадать на рабочий электрод и быть принят спектрометром. Наблюдая за интенсивностью и стабильностью спектрального сигнала, можно определить, выравнивается ли световой путь, и при необходимости скорректировать его.