Дифференциальный электрохимический масс - спектрометр - это точный прибор, сочетающий электрохимические испытания с масс - спектрометрическим анализом для мониторинга летучих продуктов (например, газов, паров и т.д.), образующихся в электрохимических реакциях в режиме реального времени. Его сохранение должно учитывать стабильность электрохимической системы, чувствительность масс - спектрометра и синергию между ними. Ниже приводится подробное описание текущего обслуживания, периодического обслуживания, обслуживания ключевых компонентов, экологического контроля и эксплуатационных норм.

I. Повседневное обслуживание

Очистка и проверка электрохимических систем

- Обработка поверхности электрода: сразу же после ежедневного эксперимента промыть рабочий электрод, пары электродов и эталонных электродов сверхчистой водой и удалить остаточные электролиты или продукты реакции. Если поверхность электрода загрязнена (например, оксидное или полимерное осаждение), необходимо восстановить активность с помощью специальной полированной бумаги (например, порошка Alnenenebk Oå) или ультразвуковой очистки (этанол или деионизированная водная среда).

- герметичность электролитического бассейна: проверьте, стареет ли и деформируется кольцо типа O полости электролитического бассейна, убедитесь, что герметичность хорошая, чтобы избежать короткого замыкания или коррозии масс - спектральных трубопроводов из - за утечки жидкости.

- эталонный уровень жидкости электрода: добавьте внутреннее наполнение эталонного электрода (например, насыщенный раствор KCl), чтобы предотвратить высыхание солевого моста, вызывающего дрейф потенциала.

2. Частичное обслуживание масс - спектрометрии

- Очистка источника ионов: после ежедневных экспериментов стереть входные отверстия масс - спектрометрии пыльной тканью, чтобы предотвратить остаточную засоренность образца или загрязнение вакуумной системы. При обнаружении повышенного шума сигнала источник ионов (например, источник электронной бомбардировки или электрораспыления) должен быть очищен и высушен этанолом или ацетоном.

- Проверка вакуумной системы: проверьте, находится ли уровень масла механического насоса ниже кордона, скорость вращения молекулярного насоса нормальная (обычно 90% номинальной скорости), вакуум соответствует стандарту (например, 10 ⁻Па). Если вакуум падает, необходимо проверить утечку в трубопроводе или заменить подшипники молекулярного насоса.

3. Техническое обслуживание трубопроводов и интерфейсов

- продувка газопроводов: еженедельно капиллярные трубопроводы, соединяющие электрохимический бассейн с масс - спектрометрией, продуваются с помощью высокочистого азота (≥99999%) для удаления адсорбционного газа или конденсата.

- Закрепление интерфейса: проверьте, не ослабевает ли разъем или втулка Swagelok, чтобы избежать утечки воздуха или потери сигнала из - за вибрации.

II. Периодическое техническое обслуживание (месяц / квартал)

1. Калибровка электрохимических систем

- Калибровка эталонных электродов: для калибровки эталонного электродного потенциала используется стандартный буферный раствор (например, раствор KCl pH = 7), погрешность должна контролироваться в пределах ±5 мВ.

- Испытание кривой тока - напряжения: Стабильность двойного слоя рабочего электрода определяется методом циклических вольт - ампер (CV), и поверхность электрода должна быть переработана, если пиковое положение окисления - восстановления смещено более чем на 10 мВ.

2. Проверка характеристик масс - спектрометра

- Калибровка чувствительности: вход в стандартный газ (например, He, Nneneneed или CO2b), регулировка масс - спектрального разрешения до оптимального состояния (например, R ≥ 1000) для обеспечения линейной зависимости между интенсивностью сигнала и концентрацией целевого иона.

- Калибровка оси массы: коррекция отклонения оси массы с использованием стандартного вещества для обеспечения точности позиционирования коэффициента заряда ионной массы (m / z) 0,1 Da.

3. Замена расходных материалов

- Обновление электролита: замена электролита в электролитическом бассейне (например, раствор 0,1 мH2SO или KOH) один раз в месяц во избежание накопления примесей в результате длительного использования.

- Замена фильтра: фильтр активированного угля на входе масс - спектрометрии заменяется ежеквартально, чтобы предотвратить воздействие адсорбционного насыщения газа на чувствительность.

III. Специальное обслуживание ключевых компонентов

1. Обслуживание масс - спектрометрических детекторов

- Защита электронных множителей: избегайте длительного воздействия газов высокой концентрации (например, > 1000 ppm) и предотвратите усталость множителя. При остановке необходимо продувать инертным газом (например, AR) и выключать высоковольтное питание.

- Очистка анализатора качества: каждый год демонтирует квадрупольный стержень или анализатор качества времени полета (TOF), протирает внутренние компоненты этанолом и удаляет прикрепленные загрязнители.

2. Проверка системы контроля температуры

- Испытание нагревательного устройства: если прибор содержит модуль нагрева на месте (например, тест на каталитическую реакцию), необходимо проверить значение сопротивления нагревательной проволоки (отклонение составляет 5%), чтобы обеспечить однородность температуры (в пределах ±1°С).

- Охрана циркулирующей воды с охлаждением: Регулярная очистка фильтрующей сетки охладителя, пополнение деионизированной воды, предотвращение засорения накипью влияет на эффективность контроля температуры.

IV. Экологический контроль и эксплуатационные нормы

1. Экологические требования

- Контроль температуры и влажности: Лабораторная температура поддерживается на уровне 20 - 25°C, влажность составляет 60%, избегая коррозии цепей или аномальных масс - спектральных разрядов из - за влажности.

- Меры по защите от пыли: вокруг прибора прикрепляется пылезащитный колпак, корпус регулярно протирается нетканым материалом, чтобы предотвратить попадание пыли в масс - спектральную вакуумную полость.

2. Оперативные меры предосторожности

- Порядок переключателей: при включении включается механический насос, затем молекулярный насос; Обратная работа при выключении, чтобы избежать вакуумного орошения.

- Обработка образцов: перед электрохимической реакцией необходимо дегазировать электролит (например, при прохождении высокого чистого Nnenenebk ≥ 30 минут), чтобы уменьшить фоновые помехи.

- Внезапное устранение неполадок: в случае внезапного падения масс - спектрального сигнала немедленно проверьте, заблокирован ли трубопровод или коротко ли замыкается электрод, не форсируйте напряжение.

V. Ведение документации и архивов

1. Регистрация журнала

- Регистрация содержания каждого обслуживания (например, замена электродов, калибровка масс - спектрометрии), эксплуатационного состояния оборудования и аномалий, формирование документов прослеживаемости.

- Типичный случай отказа требует детальной регистрации (например, « дрейф масс - спектрального сигнала в один день: решение после замены молекулярного насоса»).

2. Управление запасными частями

- Постоянная уязвимость: кольцо типа О, капилляры, эталонная электродная жидкость, масс - спектральные нити и т.д., хранящиеся в сухом шкафу против окисления.

VI. Обычное устранение неполадок

1. Аномальные электрохимические сигналы

- Причины: загрязнение электродов, нестабильный потенциал гидравлического соединения, повреждение линии защиты.

- Решение: полировка электродов, замена соляных мостов эталонных электродов, проверка заземления.

2.Снижение пределов масс - спектрометрического обнаружения

- Причины: загрязнение из ионных источников, увеличение скорости утечки вакуума, старение детекторов.

- Решение: очистка источника ионов, обнаружение утечки и замена уплотнений, регулировка напряжения детектора.