Определение содержания восьми органических соединений, содержащих серу, включая метилтиол, из стационарных источников загрязнения

Предупреждение: Стандартные продукты, используемые в эксперименте, являются летучими токсичными химическими веществами, которые должны использоваться в условиях вентиляции и должны быть оснащены защитными средствами в соответствии с правилами, чтобы избежать вдыхания.

1 Сфера применения

Настоящий стандарт предусматривает отбор проб в газовых мешках - предварительное обогащение / газовую хроматографию - масс - спектрометрию для восьми сернистых органических соединений, включая метилсульфол, в выхлопных газах из стационарных источников загрязнения. Настоящий стандарт применяется для определения содержания восьми сернистых органических соединений в выхлопных газах из стационарных источников: метилсульфола, этанола, метилэндосульфана, метилэтилэфира, дисульфида углерода, этилэфира, диметилсульфида и тиофена. При выборке 50,0 мл метод обнаружения сернистых органических веществ, измеренных в настоящем стандарте, ограничен 0005 мг / м3 ~ 0011 мг / м3, а нижний предел - 0020 мг / м3 ~ 0044 мг / м3, как указано в приложении А.

2 Нормативные ссылки

Настоящий стандарт содержит ссылки на следующие документы или их положения. В случае ссылок без указания даты их действительная версия применяется к настоящему стандарту. GB / T 16157 Метод отбора проб твердых частиц и газообразных загрязнителей в выхлопных газах из стационарных источников

3 Методологические принципы

Выбросы из стационарного источника загрязнения собираются в газовых мешках, после обогащения в холодной ловушке, термического анализа, в газовую хроматографию разделения, с помощью масс - спектрометрического детектора для обнаружения. По сравнению с масс - спектрометрией стандартного вещества и временем удержания, метод внутренней шкалы количественно.

4 Помехи и устранение

В тех случаях, когда высокие концентрации других летучих органических соединений влияют на количественную оценку содержащих серу органических соединений, их можно анализировать путем уменьшения количества проб, разбавления проб или использования высокоселективных детекторов содержащих серу соединений.

5 Реакторы и материалы

5.1 Стандартный газ: концентрация метилсульфола, этанола, метилсульфида, метилэтилэфира, дисульфида углерода, этилсульфата, диметилсульфида и тиофена 2 составляет 1,5 мкмоль / моль ~ 2,5 мкмоль / моль. Хранение баллона высокого давления, давление баллона не менее 1,0 МПа, период хранения см. соответствующее описание сертификата на газ.

5.2 Стандартный газ для использования: стандартный газ (5.1) разбавляется азотом (5.8) с использованием газоразбавителя (6.7) до 15 нмоль / моль ~ 25 нмоль / моль, хранится в 6 л резервуаре (6.6), в настоящее время используется.

5.3 Стандартный газ с внутренней меткой: концентрация 1 мкмоль / моль. Внутренняя маркировка - 1,4 - дифторбензол, хранение в баллоне высокого давления, давление в баллоне не менее 1,0 МПа, период хранения см. соответствующее описание сертификата стандарта газа. Другие вещества также могут использоваться в качестве внутренних маркеров, если они отвечают требованиям метода и не мешают целевому соединению.

5.4 Стандартный газ для внутренней маркировки: Внутренний стандартный газ (5.3) разбавляется азотом (5.8) с использованием газоразбавителя (6.7) до концентрации 100 нмоль / моль, хранится в резервуаре 6 л (6.6), может храниться 20 д.

5.54 - БФУ стандартный газ: концентрация 1 мкмоль / моль, хранение в баллоне высокого давления, давление в баллоне не менее 1,0 МПа, см. соответствующее примечание к сертификату на газ.

5.6 Стандартный газ для использования 4 - БФУ: 4 - БФУ стандартный газ (5.5) разбавляется азотом (5.8) до концентрации 100 нмоль / моль с использованием газоразбавителя (6.7), который может храниться в емкостях 6 л (6.6) и 20 д.

5.7 Гелий: ≥99,999%.

5.8 Азот: ≥99,999%.

5.9 Жидкий азот.

6 Приборы и оборудование

6.1 Устройства для отбора проб: Требования, предъявляемые к устройствам для отбора проб в пневматических мешках, должны соответствовать требованиям HJ 732.

6.2 Газовая хроматография - масс - спектрометр: газовая фазовая часть имеет электронный регулятор расхода, цилиндрический термостат имеет функцию программного нагрева и может быть оснащен устройством охлаждения цилиндрического термостата. Масс - спектрометрическая часть имеет источник ионов электронной бомбардировки 70 эВ (EI), имеет полное сканирование / селективное ионное сканирование, автоматическую / ручную настройку, поиск спектральной библиотеки и другие функции.

6.3 Капиллярная хроматографическая колонна: 60 м×0,32 мм × 1,04 мкм (жидкость для фиксации диметилполисилоксана) или другая эквивалентная капиллярная хроматографическая колонна.

6.4 Концентратор с газовой ловушкой с холодным охлаждением: имеет функцию автоматического количественного отбора проб и автоматического добавления стандартного газа, внутренней шкалы, воспроизводимость отбора проб в пределах ±5%. Должна быть трехступенчатая холодная ловушка, способная вводить жидкий азот с низким охлаждением до - 180°C, скорость нагрева более 300°C / мин., завершить трехступенчатый захват и удалить помехи, такие как H2O и CO2. Внутренние трубопроводы концентратора, соединенные с газовой хроматографией - масс - спектрометром, используют инертный материал и могут нагреваться в диапазоне от 50°C до 150°C.

6.5 Автоматический ввод проб концентратором: может производиться автоматический ввод проб в газовые мешки и резервуары, внутренние трубопроводы используют инертный материал и имеют функцию нагрева трубопроводов.

6.6 Цистерны: резервуары из нержавеющей стали с инертной внутренней стенкой объемом 6 л для хранения стандартного используемого газа, емкостью 0,45 л или другого малого объема. Давление резервуара > 241 кПа.

6.7 Газораспределитель: с функцией разбавления под давлением резервуара, кратное разбавлению до 1000 раз.

6.8 Устройство для очистки резервуара: Может перекачивать резервуар в вакуум (< 10 Па), с функциями обогрева, увлажнения, очистки под давлением.

6.9 Газовые мешки: газовые мешки для фторполимеров объемом не менее 1л.

6.10 Вакуумный манометр: Требования к точности 7 кПа, диапазон давления: - 101 кПа ~ 202 кПа.

6.11 Входная игла герметичности: 10 мл с съемными боковыми отверстиями и круглыми отверстиями.

6.12 Соединительные головки анодных и катодных быстрых газовых путей: для последовательно соединяемых резервуаров (6.6) с воздушными мешками (6.9).