Рентгеновский флуоресцентный серодетектор с энергетической дисперсией(далее именуемый « сернометр») В качестве быстрого и точного оборудования для обнаружения содержания серы, широко используется в нефтяной, угольной, химической и других областях. Надежность результатов испытаний напрямую зависит от стандартных операций калибровки, эта статья будет обобщать процесс калибровки и ключевые моменты сернометра с точки зрения основы калибровки, предварительной подготовки, основного метода калибровки, проверки калибровки и мер предосторожности.

Основа калибровки и сфера применения

1. Основная основа: Калибровка должна строго соответствовать соответствующим национальным стандартам и отраслевым спецификациям, в основном со ссылкой на « Правила калибровки рентгеновского флуоресцентного спектрометра с энергетической дисперсией (JJF 1160 - 2019) » и « Дифференциальный рентгеновский флуоресцентный спектрометр для определения содержания серы в нефтепродуктах (GB / T 17040 - 2019) » и другие стандартные требования для обеспечения соответствия процесса калибровки и эффективности результатов.

2. Сфера применения: Этот метод агрегирования применяется к рентгеновскому флуоресцентному сернометру, основанному на принципе дисперсии энергии, и охватывает обычные типы калибровки, такие как калибровка нуля, калибровка пролета и калибровка кривой в повседневном использовании, для сценариев калибровки сернометра для различных типов проб, таких как жидкости, твердые вещества (например, уголь, руда) и порошок.

II. Предварительная подготовка к калибровке

1. Оборудование и экологические инспекции

(1) Состояние оборудования: подтвердить, что сернометр стабильно питается, надежное заземление, рентгеновская трубка, детектор и другие основные компоненты не повреждены, нет аномальной сигнализации; После загрузки завершается самоконтроль, чтобы убедиться, что прибор находится в нормальном рабочем состоянии.

(2) Условия окружающей среды: Калибровочная среда должна соответствовать температуре 15°C ~ 30°C, влажность 70%, без сильных вибраций, электромагнитных помех, вдали от пыли, коррозионных газов и прямых лучей света, чтобы избежать воздействия факторов окружающей среды на точность калибровки.

2. Подготовка стандартных материалов и вспомогательных инструментов

(1) Стандартное вещество: Выберите сертифицированное стандартное вещество (CRM), диапазон содержания серы в стандартном веществе должен покрывать контрольный диапазон прибора, а субстрат соответствует фактическому испытательному образцу (например, для обнаружения проб нефти выбрано стандартное вещество на основе нефти, для обнаружения угля выбрано стандартное вещество на основе угля), стандартное количество вещества не менее 3 точек концентрации (с низкой, средней и высокой концентрацией).

(2) Вспомогательные средства: подготовка соответствующих требованиям чашки образца, пленки образца (например, полилипидной пленки, полиакриловой пленки, обеспечивающей отсутствие заметного поглощения рентгеновских лучей), пробоотборника, весы (точность 0,1 мг) и т. Д. Все вспомогательные инструменты должны быть очищены и высушены, без загрязнения серой.

III. Основные методы калибровки

1. Калибровка нулевой точки (калибровка пустоты)

(1) Цель калибровки: устранение влияния дрейфа базисного слоя прибора, загрязнения серой в чашках образцов и самих мембранах образцов на результаты испытаний и обеспечение точности обнаружения проб с низкой концентрацией.

(2) Этап операции: (1) Выберите пустой образец без серы (например, изооктан высокой чистоты, пустая пленка образца), упакованный в чистый стакан образца, чтобы убедиться, что пленка образца плоская без складок, без повреждений, чашка образца хорошо запечатана; б) помещает пустой образец на стол образцов прибора, устанавливает параметры обнаружения в соответствии с эксплуатационными нормами прибора (например, время измерения, напряжение / ток рентгеновской трубки); Запустить измерения, повторить измерения 3 раза, записать результаты каждого теста; (4) Прибор автоматически вычисляет пустое среднее значение, используя его в качестве значения калибровки нуля, завершает калибровку нуля и сохраняет параметры.

2. Пролетная калибровка (одноточечная калибровка)

(1) Цель калибровки: коррекция отклонения чувствительности прибора для сценариев с более узким ежедневным диапазоном быстрой калибровки или обнаружения и единой матрицей образца.

(2) Этап операции: (1) Выберите сертифицированное стандартное вещество, которое соответствует фактической матрице образца и содержание серы близко к общему диапазону испытаний; Обработка стандартного вещества в соответствии с требованиями подготовки образца (образец жидкости загружается непосредственно в стакан образца, твердый образец должен быть измельчен до однородного порошка и уплотнен); Поместите стандартное вещество в прибор, установите параметры, соответствующие фактическому обнаружению, проведите 3 повторных измерения и рассчитайте среднее значение; (4) Введите в калибровочный интерфейс прибора, введите стандартное значение стандартного вещества, сравните среднее значение измерения со стандартным значением, прибор автоматически исправит коэффициент калибровки, завершит калибровку пролета.

3. Калибровка рабочей кривой (многоточечная калибровка)

(1) Цель калибровки: Применяется к сценариям с широким диапазоном обнаружения и сложной матрицей образца, путем многоточечного согласования для создания стандартной кривой, повышения точности обнаружения в пределах полного диапазона измерений.

(2) Этап эксплуатации: (1) Выберите 3 - 5 различных серных серных концентраций серных серных стандартных веществ, покройте весь испытательный диапазон прибора (точка низкой концентрации близка к пределу обнаружения, точка высокой концентрации близка к верхнему пределу диапазона), и интервал между соседними точками концентрации является разумным; б) обрабатывать все стандартные вещества в соответствии с единым процессом подготовки образцов, обеспечивая последовательность процесса подготовки (например, количество образцов, давление уплотнения, толщина пленки образца и т.д.); (3) последовательно помещать в прибор стандартные концентрации веществ, проводить повторные измерения при заданных параметрах обнаружения (3 - 5 измерений на образец), фиксировать значения каждого измерения и рассчитывать средние значения; Введите в калибровочный интерфейс кривой прибора, введите стандартное значение содержания серы в каждом стандартном веществе и соответствующее среднее измеренное значение, выберите подходящий способ согласования (например, линейное выравнивание, выравнивание вторичного многочлена), прибор автоматически генерирует рабочую кривую; (5) Проверка корреляции кривой: убедитесь, что коэффициент корреляции кривой R² ≥ 0995, если корреляция не соответствует стандарту, необходимо повторно проверить стандартное вещество, процесс подготовки образца или параметры прибора для повторной калибровки.

4. Калибровка для проверки характеристик прибора

(1) Цель калибровки: периодическая проверка стабильности, повторяемости и точности прибора для обеспечения непрерывной надежности калиброванного прибора.

(2) Этап операции: (1) Выберите сертифицированное стандартное вещество с промежуточной концентрацией от 1 до 2 в качестве образца для проверки; б) измерение и проверка образцов в соответствии с ежедневным процессом тестирования, регистрация результатов измерений; Расчет относительной погрешности измерения по сравнению со стандартным значением (требуется ±5%, специально скорректировано в соответствии со стандартным требованием) при расчете относительного стандартного отклонения от повторяющихся измерений (RSD 3%); Если относительная погрешность или RSD превышает допустимый диапазон, необходимо провести повторную калибровку и выявить неисправность прибора (например, старение рентгеновской трубки, загрязнение детектора и т.д.).

IV. Периодичность калибровки и регистрация

1. Калибровочный цикл: как правило, прибор для определения содержания серы должен быть полностью откалиброван каждые шесть месяцев (калибровка рабочей кривой); При ежедневном использовании при каждой загрузке или замене матрицы образца требуется калибровка нуля и пролета; В случае повторного включения прибора после неисправного ремонта, аномальных результатов испытаний или длительного простоя требуется повторная калибровка рабочей кривой в полном диапазоне.

2. Калибровочная запись: Создать полный счет калибровочного стенда, детально записывать дату калибровки, калибровочный персонал, тип и номер прибора, информацию о стандартном веществе (название, номер, концентрация, срок действия), метод калибровки, параметры калибровки, результаты измерений, корреляцию кривых, результаты проверки и другую информацию, чтобы обеспечить прослеживаемость записи.

V. Меры предосторожности при калибровке

1. Стандартное управление веществами: Стандартное вещество должно использоваться в течение срока действия, условия хранения соответствуют требованиям (например, уплотнение, светозащита, охлаждение и т.д.), чтобы избежать загрязнения или порчи; Стандартное вещество после вскрытия должно быть использовано как можно скорее, а остальная часть должна быть надлежащим образом сохранена и помечена датой вскрытия.

2. Согласованность подготовки образца: в процессе калибровки процесс подготовки образца (например, объем выборки, тонкость шлифования, давление уплотнения, тип мембраны образца и толщина) должен быть полностью согласован с фактическим тестовым образцом, иначе это может привести к отклонению калибровки.

3. Устойчивость параметров прибора: в процессе калибровки напряжение рентгеновской трубки, ток, время измерения и другие параметры должны оставаться стабильными, не могут быть произвольно изменены; При необходимости корректировки параметров необходимо провести повторную калибровку.

Безопасные операции: в процессе калибровки необходимо строго соблюдать правила безопасной эксплуатации рентгеновских лучей, избегая прямого контакта с источниками рентгеновских лучей; Когда прибор работает, дверь камеры для отбора образцов должна быть закрыта, чтобы предотвратить утечку рентгеновских лучей.

5. Обработка неисправностей: если в процессе калибровки возникают такие проблемы, как большие колебания результатов измерений и плохая корреляция кривых, необходимо сначала проверить, является ли стандартное вещество неисправным, загрязнен ли образец, являются ли компоненты прибора нормальными, а затем провести повторную калибровку, строго запрещается принудительное завершение калибровки без обнаружения неисправности.

В общем,Рентгеновский флуоресцентный серодетектор с энергетической дисперсиейКалибровка должна сочетаться со сценарием обнаружения, чтобы выбрать подходящий метод калибровки, строго соблюдать стандартные требования, обращая внимание на предварительную подготовку, спецификацию работы и последующую проверку, чтобы обеспечить точность и надежность результатов испытаний прибора, обеспечить надежную гарантию для последующей работы по тестированию.