Стандартная продукцияЯвляется основным эталонным веществом для лабораторного количественного анализа и методологической проверки, а нормативный характер его приготовления и разбавления напрямую определяет точность результатов испытаний. В этой статье собран набор простых и понятных, непосредственно приземляющихся оперативных мер предосторожности, чтобы помочь экспериментаторам избежать общих ошибок и обеспечить надежность экспериментальных данных.

Меры предосторожности перед приготовлением

Предварительная обработка стандартных товаров

Баланс до комнатной температуры: стандартный продукт, извлеченный из холодильной / замороженной среды, должен быть помещен при комнатной температуре в течение 30 - 60 минут, чтобы привести его в соответствие с температурой окружающей среды в лаборатории, чтобы избежать влаги или объемной ошибки при взвешивании из - за разницы температур.

вскрытие и разделка: стандартные изделия для первого вскрытия должны быть упакованы в соответствии с минимальным количеством использования, чтобы избежать повторного замораживания и таяния (особенно стандартные биологические продукты); При раздельной сборке используются стерильные, безэнзимные одноразовые центробежные трубки, чтобы сделать маркировку (название, концентрация, дата разделки, срок действия).

Подтверждение чистоты: Проверьте сертификат стандартной продукции перед использованием, чтобы подтвердить его чистоту, влагу, содержание примесей и другие показатели, если это стандартный продукт, содержащий кристаллическую воду, необходимо учитывать долю кристаллической воды при расчете концентрации приготовления, чтобы избежать отклонения концентрации.

Подготовка и калибровка приборов

Выбор измерительных приборов: в зависимости от объема приготовления выберите прибор подходящей точности, например, смеситель / пипетка для приготовления раствора менее 10 мл (точность класса A), бутылка емкости более 100 мл; Строго запрещается использовать обычные измерительные приборы.

Чистка приборов: Все приборы, контактирующие со стандартными изделиями, должны быть очищены сверхчистой водой более 3 раз, органические стандартные изделия также должны быть увлажнены соответствующим органическим растворителем, чтобы избежать остаточного загрязнения стандартных продуктов.

Проверка калибровки: регулярная калибровка дренажных пушек, емкостных бутылок и других устройств, чтобы убедиться, что их ошибки в допустимом диапазоне, калибровочные записи должны быть сохранены для справки.

Выбор и обработка растворителей

Соответствие стандартным свойствам изделия: водные растворимые стандартные изделия предпочтительно изготавливаются из сверхчистой воды (удельное сопротивление ≥ 18,2 М омега · см); Стандартные жирорастворимые продукты должны выбирать соответствующие органические растворители (например, метанол, ацетонитрил, ортогексан), а растворители должны быть чистыми в хроматографии или аналитически чистыми более высокого уровня.

Предварительная обработка растворителем: летучие растворители должны работать в вентиляционном шкафу, чтобы избежать воздействия летучих растворителей на концентрацию; Растворитель, содержащий буферную систему, должен заранее регулировать pH до требуемого диапазона и в настоящее время используется для предотвращения отказа буферной способности.

II. Оперативные меры предосторожности при взвешивании и определении объема

Весовое звено

Выбор весов: выбор соответствующих весов точности в соответствии со стандартным диапазоном весов продукта, например, миллиграммовый стандартный продукт с анализом весов на 100000, граммовый стандартный продукт может быть использован на 100000 весов.

влагонепроницаемость и летучесть: всасывающие стандартные продукты должны быть быстро взвешены в сушилке; Легко летучие жидкости стандартные изделия должны быть запечатаны с помощью герметичной мембраны, чтобы уменьшить потери летучести.

Параллельное взвешивание: рекомендуется 2 параллельных взвешивания, и если отклонение результатов двух раз превышает 0,5%, требуется повторное взвешивание для обеспечения точности данных взвешивания.

звено постоянного объема

Полное растворение: после переноса хорошо взвешенного стандартного продукта в емкостную бутылку добавьте небольшое количество растворителя для полного вибрации или ультразвука, чтобы убедиться, что стандартный продукт полностью растворен, без видимых частиц невооруженным глазом; Стандартные биологические продукты (например, белки, нуклеиновые кислоты) должны быть легко перемешаны и хорошо перемешаны, чтобы избежать сильных потрясений, которые приводят к отказу активности.

Точность постоянной емкости: после того, как температура раствора соответствует комнатной температуре, растворитель медленно добавляется к линии шкалы емкости, а при приближении к шкале добавляется капельница с клеевой головкой, чтобы убедиться, что вогнутая поверхность жидкости выравнивается с линией шкалы; После фиксированной емкости перевернуть бутылку емкости 10 - 15 раз, чтобы раствор был полностью смешан.

Основные аспекты процесса разбавления

Выбор градиента разбавления

Стандартные резервуары высокой концентрации должны быть разбавлены поэтапно, чтобы избежать ошибок концентрации, вызванных прямым разбавлением, например, разбавление резервуара 1000 мкг / мл до промежуточной жидкости 100 мкг / мл, а затем до рабочей жидкости 10 мкг / мл.

Удвоение разбавления не должно быть слишком большим, однократное разбавление рекомендуется не более чем в 100 раз, если требуется очень низкая концентрация стандартной жидкости, может быть разбавлено несколькими небольшими кратностями.

Детали операции разбавления

При удалении резервной жидкости головка пистолета должна быть увлажнена и промыта 2 - 3 раза, чтобы уменьшить потерю стенки подвески; После переноса внутреннюю стенку пипетки необходимо промыть растворителем, чтобы убедиться, что все переместилось в разбавленную тару.

В процессе разбавления необходимо мягко смешивать растворители, особенно вязкие или стратифицированные стандартные растворы, чтобы избежать локальных концентраций.

Проверка устойчивости после разбавления

Некоторые стандартные продукты (например, витамины, остаточные стандартные продукты пестицидов) имеют низкую стабильность рабочей жидкости и должны быть доступны в настоящее время; Если требуется краткосрочное хранение, необходимо хранить в условиях, указанных в сертификате, и проверить его внешний вид (без мутности, осаждения, обесцвечивания) перед использованием.

IV. Хранение и регистрация после подготовки

Условия хранения

Хранение в соответствии с требованиями сертификата стандартной продукции, например, стандартные биологические продукты должны быть заморожены - 20°C, органические стандартные продукты могут быть охлаждены и защищены от света; Контейнеры для хранения должны быть герметичными, чтобы избежать адсорбции при контакте с такими материалами, как резиновые пробки.

Рабочие жидкости рекомендуется упаковывать в одноразовые дозы, чтобы избежать повторного размораживания или включения, приводящего к загрязнению и изменениям концентрации.

Сохранение документации

Сделайте запись приготовления, содержание включает в себя стандартное наименование изделия, номер партии, номер сертификата, взвешенную массу / объем, тип растворителя, концентрацию приготовления, градиент разбавления, дату приготовления, оператора и т. Д., Чтобы обеспечить прослеживаемость данных.