Синхронный термический анализ (STA, например, TG - DSC / DTA) позволяет одновременно получать информацию об изменении массы образца (TG) и тепловом эффекте (DSC / DTA), но анализ данных сложных систем (например, многокомпонентных смесей, генерации реакционных промежуточных веществ) должен быть оптимизирован в сочетании с термодинамическими принципами и экспериментальным дизайном. Ниже описывается аналитическая стратегия из трех аспектов предварительной обработки данных, распознавания пиков характеристик и анализа многокривой корреляции.

Предварительная обработка данных: устранение шума и дрейф исходных линий

Фильтрация сглаживания

Кривая TG - DSC сглаживается с помощью алгоритма Savitzky - Golay, при этом ширина окна должна выбираться в зависимости от плотности точки данных (обычно 5 - 15 точек), чтобы избежать чрезмерного сглаживания, приводящего к искажению характеристического пика. Например, при термическом разложении высокомолекулярного материала крошечные ступеньки потери массы могут быть покрыты шумом, который может быть четко идентифицирован после сглаживания.

Базовая коррекция

Исходный уровень TG: вычитает дрейф пустого тигеля (например, Alnenenebk Oå) с помощью линейной или полиномиальной аппроксимации, уделяя особое внимание наклону базовой линии в высокотемпературной зоне (> 500 °C) из - за теплового расширения прибора.

Исходная линия DSC: коррекция исходных линий пиков фазового перехода, таких как плавление и кристаллизация, методом тангенциальной линии или методом симметричной базисной линии для обеспечения точного расчета вариации энтальпии. Например, пик твердофазного перехода металлических сплавов должен точно вычитать фоновый тепловой поток.

II. Идентификация характерных пиков: определение ключевых событий в сочетании с термодинамическими параметрами

Поэтапный анализ кривой TG

Кривая изменения массы делится на стадии обезвоживания, разложения, окисления и т. Д., С помощью производной первого порядка (DTG) определяется пиковая температура скорости каждого этапа (Tp). Например, лекарственное поликристаллическое термическое разложение может представлять собой двухпиковую кривую DTG, соответствующую различным кристаллическим переходам.

Пик DSC связан с событиями TG

Пик поглощения тепла: обычно соответствует реакции плавления, сублимации или разложения (например, поглощения тепла при разложении карбонатов).

Пик тепловыделения: Может быть окисление, кристаллизация или полимерная реакция (например, перекрестная теплоотдача высокомолекулярных материалов).

Синхронный анализ: когда пик тепловыделения DSC перекрывается с резким падением массы TG, это указывает на окислительные реакции горения (например, сжигание органических веществ, образующих CO2O и H2O).

Анализ многокривой корреляции: раскрытие механизма реакции и динамики

Проверка синхронизации массы и теплового потока

Если ТГ показывает потерю массы, но DSC не имеет теплового эффекта, это может привести к удалению физической адсорбционной воды; Если оба существенно изменяются, это указывает на возникновение химических реакций (например, термического разложения). Например, положительные материалы литий - ионных батарей (например, LiCoOneneneed) разлагают кислород при высоких температурах, а потеря массы TG синхронизируется с пиком интенсивного тепловыделения DSC.

расчет динамических параметров

В сочетании с данными TG энергия активации (Ea) рассчитывается методом Фридмана или Ozawa для проверки механических функций (например, уравнение Аврами описывает процесс кристаллизации) с помощью соотношения между пиковой температурой DSC и скоростью нагрева. Например, вычисления Ea для переплавки и перекристаллизации полимеров могут различать фазовый переход первого уровня и процесс управления диффузией.

IV. Краткое описание навыков

Контрольный эксперимент: калибровка температуры и точности теплового потока с использованием стандартных образцов (например, индия, цинка) для исключения ошибок прибора.

Сегментный интеграл: для расчета изменения энтальпии (дельта H) на пике DSC необходимо вычесть базовую линию и исправить влияние изменения теплоемкости.

Поддержка программного обеспечения: использование специализированного программного обеспечения (например, TAUniversal Analysis, NETZSCHProteus) для согласования пиков и динамического анализа для повышения эффективности и точности.

Благодаря предварительной обработке системы, позиционированию характерных пиков и многокривой корреляции данные синхронного теплового анализа могут быть глубоко проанализированы, что обеспечивает ключевую основу для оценки тепловой стабильности материала и изучения механизма реакции.