В лаборатории часто говорят о двух видах « воды»: свободная вода и кристаллическая вода. Свободная вода - это обычная вода, которая испаряется при нагревании. Кристаллическая вода скрывается внутри кристалла и более плотно связывается с веществом, прежде чем она выйдет при более высоких температурах.Комплексный тепловой анализатор отечественного производстваПоместите тепловой вес (TG), дифференциальный тепловой вес (DTA) или дифференциальное сканирующее тепловое измерение (DSC) в одну и ту же машину, и один эксперимент может одновременно измерять как изменения массы, так и изменения тепла, чтобы определить, сколько этих двух видов воды.
I. Структура прибора
1. Компьютер комплексного термоанализатора состоит из точных весов, печей, термостатов и газовых систем.
2. Точность весов обычно 0,1 мкг, что позволяет регистрировать вес образца в режиме реального времени.
3. Печь нагревается платиновым сопротивлением, комнатная температура - 1200°C непрерывно регулируется.
4. Отечественные модели обычно используют глиноземный или платинородий тигель, кислотоустойчивый щелочь, низкая стоимость.
II. Экспериментальные шаги
1. Пример: Возьмите порошок 10 - 20 мг и равномерно уложите в тигель, не слишком толстый.
2. Процедура настройки: повышение температуры в камере до 200°С при температуре 10°С / мин и до 600°С или выше.
3. Воздушная вентиляция: измерение азота для свободной воды, измерение кристаллической воды может заменить воздух или инертный газ, чтобы избежать окислительных помех.
4. Запись: Программное обеспечение одновременно рисует кривую TG (масса - температура) и кривую DSC (тепловой поток - температура).
3 Как читать результаты
1.TG кривая имеет одно падение, соответствующее испарению свободной воды, температурный диапазон обычно составляет 30 - 120°C.
2. Масштабом снижения является качество свободной воды.
3. Продолжать нагреваться, еще одно или несколько падений в более высокотемпературной зоне, что представляет собой поэтапное удаление кристаллической воды.
4. Суммируя эти два периода потери массы, мы имеем общее содержание воды. Отдельно посчитайте первый абзац, то есть содержание свободной воды; Они уменьшают содержание кристаллической воды.
5.Кривая DSC показывает пик поглощения тепла в точке температуры потери воды, площадь пика может быть преобразована в энтальпию обезвоживания для проверки данных TG.
4 Преимущества отечественных приборов
1. Низкие издержки: цены значительно ниже, чем импортные машины того же класса.
2.Программный интерфейс на китайском языке, который автоматически дает процент невесомости и температуру интервала, не требует искусственного интеграла.
3.Быстрое послепродажное обслуживание: отечественные производители могут присутствовать в течение короткого периода времени для послепродажного обслуживания, короткий цикл замены.
V. ПРИМЕЧАНИЯ
1. Объем образца не может быть большим, более медленная теплопередача, пиковый хвост буксировки, не может отличить два отрезка потери воды.
2. Темпы потепления обычно составляют 10°С / мин. Слишком быстро они смешивают свободную воду с кристаллической водой.
3.Крышка тигеля перфорирована или наполовину открыта, чтобы водяной пар своевременно рассеялся, чтобы избежать вторичной конденсации, вызывающей ложный пик.
4. Регулярно откалибруйте стандартное вещество (дигидрат оксалата кальция), обеспечивая погрешность качества в размере ±1%.
Внутренний интегрированный термоанализатор через один нагрев, свободная вода и кристаллическая вода разделены по температурному интервалу, изменение качества с первого взгляда. Операция проста, данные надежны, широко используются в области строительных материалов, минералов, лекарственных средств и так далее.