Конструкция обычных полых катодных ламп.
Когда полые катодные лампы производят разряд между двумя электродами через внутренний газ низкого давления, катод подвергается бомбардировке большим количеством электронов, ионов заряженного газа, ускоряющихся на поверхность электрода (то есть ионов, наполненных газом). Эти ионы настолько энергичны, что могут заставить атомы катодного материала отделиться от поверхности или"Распыление" в плазменную зону. Здесь распыляемые ионы также сталкиваются с другими высокоэнергетическими веществами. В результате столкновения происходит передача энергии, и атомы металла переходят в возбужденное состояние. Из - за нестабильного состояния возбуждения атомы спонтанно возвращаются в основное состояние, излучая резонансные линии определенной длины волны. Многие элементы имеют несколько резонансных линий для анализа.
Чтобы играть * производительность лампы, необходимо тщательно выбирать все параметры дизайна.
Конструктивные характеристики полых катодных ламп
1. Катод
Катод изготовлен из проанализированного элемента или вещества, содержащего анализируемый элемент. Если металл стабилен в воздухе и имеет высокую температуру плавления, катодный материал обычно использует чистый металл (например, серебро). Если сам металл более хрупкий, обычно используется спеченный металлический порошок (например, марганец, вольфрам). Если сам металл более активен в воздухе или имеет более высокое относительное давление пара, обычно используются оксиды или галоиды металла (например, кадмий, натрий). Порошковая технология также используется для изготовления многоэлементных ламп, содержащих различные анализируемые металлы.
Диаметр катода также очень важен, потому что интенсивность излучения лампы зависит от плотности тока.
2. Запечатанные газы
Запечатанный газ должен быть мономолекулярным газом, чтобы избежать спектра молекулярной вибрации, поэтому обычно используется инертный редкий газ. Запечатанные газы обычно используют неон или аргон, неон является выбором. Это связано с тем, что он обладает более высоким ионизирующим потенциалом, чтобы иметь более высокую интенсивность излучения. Аргон используется только в тех случаях, когда излучающая линия неона очень близка к излучающей линии измеренного элемента. Низкая масса, используемая для гелия, не только приводит к значительно меньшему эффекту распыления, но и сокращает срок службы лампы из - за быстрого истощения газа.
Истощение запечатанного газа низкого давления происходит из - за поглощения поверхностного материала лампы. Устойчивый разряд не может продолжаться, когда давление запечатанного газа ниже заданного значения, и срок службы лампы достигает конца. Хотя лампа все еще может гореть, она больше не может излучать резонансную линию измеренного элемента.
3. анод
анод - это простой обычный электрод, который обеспечивает разрядно - бомбовое напряжение. В анодных материалах обычно используется цирконий, потому что это своего рода"Газопоглощающие вещества". Эта особенность будет объяснена в разделе « Обработка 5» ниже.
4. Упаковка
Электроды обычно инкапсулируются световыми окнами, содержащими кварцевое или специальное борсиликатное стекло. Материал светового окна определяется пусковой линией элементарной лампы. Потому что у большинства элементов эмиссионные линии ниже.300 нм, в это время необходимо использовать кварцевый материал. Более этой длины волны обычно используется борсиликатное стекло.
5. Обработка
Шаги обработки являются ключом к созданию высокопроизводительных ламп. Основная цель обработки - удаление загрязнения и очистка.
Шаги обработки в основном включают вакуум и поддержание подходящей температуры снаружи лампы.
Шаги обработки могут обратить полярность вспять, чтобы циркониевый анод превратился в катод. Хорошо подходит для примесей газа кислорода и водорода циркония."Газопоглощающий агент", поэтому при использовании этого электрода можно удалить примесный газ. При разрядке на крышке лампы остается слой циркония.
Рядом с анодом будет черная пленка. Этот слой активной пленки поглощает примесный газ и очищает газ в лампе. До тех пор, пока чистый газ после Zui не заполнит всю лампу, а затем закроется. Обработанные лампы по - прежнему требуют нескольких часов испытаний.

Работа полых катодных ламп
На результаты анализа влияют два основных параметра. В частности:
（a) Электрический ток полых катодных ламп, влияющий на интенсивность излучения.
（b) Спектральная полоса пропускания (щель) на приборе, управляющем спектральными линиями
Чтобы облегчить выбор этих двух параметров, Вариан предлагает пользователям рекомендуемые условия работы для каждой лампы. Однако в конкретных случаях для получения более точных результатов анализа необходимо внести незначительные изменения в предлагаемые условия эксплуатации. Выбор условий эксплуатации зависит от точности, которую необходимо получить для анализируемых образцов, находящихся вблизи предела обнаружения, или от того, соответствует ли линейная зависимость более высокой концентрации.
1. Световой ток
Эффект увеличения электрического тока - это увеличение интенсивности излучения лампы.А.А.
Интенсивность излучения лампы влияет на размер базового шума (поглощения) в измеренном аналитическом сигнале. Стабильность исходных условий имеет решающее значение для обеспечения хорошей точности и пределов обнаружения.
Поскольку размер фонового шума обратно пропорционален интенсивности излучения лампы, чем больше интенсивность излучения лампы, тем меньше фоновый шум (рисунок III).
* Примечательно, что заданный ток должен быть меньше номинального тока лампы. Но на самом деле это не так просто.

Когда рабочий ток превышает рекомендуемый ток, происходит самовсасывание, что приводит к расширению линии передачи. Поскольку атомное облако в передней части катода поглощает резонансную линию, излучаемую его собственным катодом, это похоже на инвертирование исходной линии излучения.
Ошибки передающей линии приводят к снижению чувствительности (рисунок IV).
Это искажение также влияет на линейность кривой, например, на очень хороший линейный кадмиевый элемент.5. Следует отметить, что этот пример выполнен с использованием очень хороших линейных элементов. Этот феномен для некоторых других элементов не очевиден или даже отсутствует (рисунок VI).

Высокий ток лампы ускоряет эффект распыления и сокращает срок службы лампы. Для циркониевых летучих элементов лампы более очевидны.
Для замеренных концентраций проб, близких к пределу обнаружения (в это время очень важен фоновый шум), рекомендуется более высокий ток лампы. Для некоторых элементов потеря чувствительности, вызванная увеличением электрического тока лампы, не очевидна.
С другой стороны, более низкий ток света благоприятствует линейности кривой и расширяет диапазон измерений, но это должно происходить за счет фонового шума.
Очевидно, что компромиссный вариант может не только получить лучшую чувствительность с высоким коэффициентом сигнала и шума, но и сбалансировать срок службы элементарных ламп. Руководство пользователя Varian содержит рекомендуемые параметры для каждого элементарного фонаря.
2. Интенсивность ламп
Каждая аналитическая линия каждой полой катодной лампы имеет характерную прочность, связанную с отношением сигнала и шума абсорбционного спектрометра. Чем сильнее линия анализа, тем выше отношение сигнала к шуму. Разница в уровне шума между различными элементами ламп является нормальной. Например, серебряные лампыШум на 328,1 нм значительно меньше, чем шум на 248,3 нм от ламп с железными элементами, и на рисунке VII показаны два вида шума.
Примечательно, чтоФотоумножительПроизводительность фотокатода также является одной из причин, влияющих на шум. Фотоумножитель, используемый Варианом, имеет высокую реакцию в более широком диапазоне волн.
3. Спектральная полоса пропускания
Спектральная полоса пропускания влияет на способность спектрального разделения аналитических линий. Размер спектральной полосы пропускания определяется близостью аналитической линии (рис. VIII).
Спектроскопическое сканирование сурьмяной лампы на рисунке VIII показало, что если использовать Zui217.6nm， Спектральная полоса пропускания должна быть меньше 0,3 нм, чтобы избежать интерференционных линий 217,9 нм. Размер спектральной полосы пропускания * можно определить путем изучения спектральной полосы пропускания и анализа диаграмм изменения сигнала поглощения раствора (рисунок IX).
4. Время подогрева
Стабилизация сигнала полых катодных ламп очень важна. Обычные полые катодные лампы требуют времени подогрева после включения, так что свет стабилизируется на выходе в равновесном состоянии.
Предварительное нагревание для однолучевых приборов очень важно. Для однолучевых приборов (SpectrAA - 110) Изменение интенсивности излучения лампы влияет на исходную линию прибора, то есть дрейф базовой линии - это дрейф лампы. Поэтому перед измерением необходимо провести адекватное подогрев. Для большинства элементов свет подогревается в течение 10 минут. Многоэлементные лампы As, P, Tl и Cu / Zn требуют более длительного предварительного нагрева.
Для двухлучевых приборов прибор компенсирует пробный луч путем непрерывного сравнения интенсивности эталонного луча. Для использования вПриборы на частотах 50 и 60 Гц, образцы и эталонные лучи сравниваются каждые 20 или 16 миллисекунд.
Для двухлучевых приборов эффект подогрева не очевиден. Однако при анализе проб требуется небольшой период подогрева. Это связано с тем, что контур линии излучения лампы изменяется на этапе подогрева и оказывает меньшее влияние на результат. Для двухлучевых приборов необходимо регулярно проводить коррекцию нуля.
Следует отметить, что, хотя атомы Земана поглощают только один путь света, они являются настоящими двухканальными приборами для анализа образцов.
5. Многоэлементные лампы
Многоэлементная лампа zui может состоять из шести различных элементов. Эти элементы образуют катоды из порошка сплава. Такие лампы удобны в использовании, но также имеют свои ограничения.
Не все многоэлементные смеси могут быть использованы, потому что эмиссионные линии некоторых элементов настолько близки, что они мешают друг другу. Условия использования многоэлементных ламп обычно отличаются от условий использования одноэлементных ламп и требуют тщательного изучения пользователем. Благодаря линейному преимуществу коррекционной кривой результаты анализа одноэлементных ламп, как правило, лучше, чем многоэлементных ламп. Но в отличие от многоэлементных ламп, диапазон применения является их преимуществом.

дейтериевая лампа
Дейтериевая лампа представляет собой непрерывный источник излучения, используемый для коррекции неатомного или фонового поглощения. Этот источник света представляет собой разрядную лампу, заполненную дейтерием, излучающую интенсивный непрерывный спектральный диапазон от 190 до 400 нм. Эта область представляет собой спектральный диапазон, в котором часто используется атомное поглощение и фоновое поглощение. Двуатомная молекула дейтерия используется потому, что она может генерировать непрерывные эмиссионные спектральные полосы. Дейтериевые лампы отличаются по структуре и эксплуатации от полых катодных ламп. Эта лампа включает в себя ограниченное отверстие между нагретым электронным эмиссионным катодом, металлическим анодом и полюсом. При работе используется сотни миллиампер тока для возбуждения дейтерия. Электрический ток проходит через небольшие отверстия, образуя высокое возбуждение в определенной области, создавая высокоинтенсивные линии передачи. Используйте подходящие оконные материалы, чтобы лучи могли прибыть после прохожденияСпектрометрСветовая дорожная система.
Чтобы получить отличный эффект коррекции фона, световой путь и энергия дейтериевых ламп должны соответствовать полым катодным лампам. Очень важно, чтобы световые пути дейтериевых ламп соответствовали полым катодным лампам. Если совпадение не *, плотность атомов, измеренная двумя точками, будет отличаться, что приведет к неправильному результату. Чтобы сбалансировать энергию дейтериевых ламп и полых катодных ламп, необходимо увеличить или уменьшить ток полых катодных ламп в соответствии с их взаимной прочностью. Инструменты Вариана имеют аттенюаторы (некоторые модели автоматические) перед дейтериевыми лампами, которые могут снизить интенсивность их излучения до равновесия с полыми катодными лампами. Если энергия непрерывного источника света все еще слишком сильна, необходимо уменьшить спектральную полосу пропускания. Это связано с тем, что энергия непрерывного источника света увеличивается с увеличением спектральной полосы пропускания, в то время как энергия атомной спектральной эмиссионной линии уменьшается с увеличением спектральной полосы пропускания. Аналогичным образом, когда энергия полых катодных ламп превышает энергию дейтериевых ламп, спектральная полоса пропускания может быть соответствующим образом увеличена. Благодаря этим методам достигается равновесие между ними.