При использовании лиофилизаторов для технологического проектирования или оптимизации процесса первое, что нужно сделать, - это измерить несколько ключевых температур образца, на основе которых мы можем спроектировать кривую лиофилизации.

Какими методами измеряются эти критические температуры? Сегодня мы поговорим об этом.

　Метод измерения температуры эвтектической точки (температура эвтектической точки плавления)

Для измерения температуры эвтектической точки можно использовать метод измерения сопротивления, конденсаторный метод, дифференциальный сканирующий термометр, метод прямого наблюдения криогенного микроскопа, метод расчета цифровой формулы, несколько методов имеют свои преимущества и недостатки.

(1) Метод определения проводимости или сопротивления

Метод проводимости (сопротивления) для измерения эвтектических точек прост в эксплуатации, прост в использовании, в настоящее время применяется больше всего, но не электролитный раствор не может быть точно измерен.

Во время предварительного замерзания образца невозможно определить, замерз ли образец по внешнему виду. Измеряя изменения в электропроводности при изменении структуры продукта во время замораживания, можно определить, завершено ли замораживание.

Принцип: согласно теории ионизации S.A. Arrhenius (Алениус), когда вода содержит примеси, часть примеси распадается на ионы электричества, когда вода проводящая, сопротивление раствора при падении температуры постепенно увеличивается, когда раствор полностью затвердевает в твердое тело, ионы в растворе теряют способность к свободной деятельности, сопротивление внезапно увеличивается, в это время температура является эвтектической точкой; В противоположность этому, замороженные продукты в процессе нагрева, температура при внезапном уменьшении сопротивления является общей точкой плавления.

Пекинская четырехкольцевая судоходная машина для замораживания и сушки кремниевого масла на месте может быть выбрана с помощью тестера эвтектической точки, используя метод измерения сопротивления, для измерения температуры эвтектической точки образца.

(2) Метод конденсаторных измерений

Принцип: В процессе замораживания и нагрева образца, с кристаллизацией и плавлением влаги, емкость будет значительно изменена, использование этого свойства может быть использовано для определения точки эвтектики и обнаружения замораживания продукта, а также может быть установлено подходящее значение емкости для непосредственного управления нагреванием и сублимацией.

Диэлектрическая константа воды и льда различна, диэлектрическая константа воды составляет 78,3 (температура воды 25°C), диэлектрическая константа льда составляет 3 ~ 4. В то время как физическая адсорбция и химическая связь влаги с степенью связывания различны, диэлектрическая константа составляет от 10 до 80. Используя два металлических электрода, разделенных изолятором, чтобы сформировать конденсатор, который помещает раствор образца между электродами в качестве диэлектрика, емкость конденсатора будет меняться в разной степени во время фазовых изменений замерзания и сушки. В процессе сублимации, поскольку кристаллы льда постепенно уменьшаются, емкость уменьшается, поэтому наклон электрической емкости со временем отражает скорость передачи массы, поэтому на самом деле кривая изменения емкости - это сухая кривая кривая кривой кристалла льда. Кроме того, свойства диэлектрика мало отличаются между вакуумом и воздухом, измерение диэлектрической константы можно считать не связанным с давлением, поэтому конденсаторный метод может быть применен непосредственно в процессе замораживания и сушки.

Метод конденсаторного измерения может быть более широким, чем метод резисторного измерения, и может использоваться в электролитных и неэлектролитных растворах, а также в гранулированных или неравномерных массивах.

(3) Термоанализ

Дифференциальный сканирующий термометрический метод (DSC) - это метод измерения разницы в энергии, передаваемой образцу и эталонному веществу, изменяющейся с температурой под контролем температурной программы (нагревание или охлаждение). DSC может точно и быстро рассчитать поглощающее тепло (энтальпию) теплового эффекта с характерной температурой (начальная точка, пик, точка окончания и т. Д.).

Метод измерения DSC в настоящее время является общим методом измерения эвтектических точек и эвтектических точек в медицине, неорганических материалах, металлических материалах, композиционных материалах, каучуке, волокнах, красках, клеях, биологических организмах, пищевых продуктах и других областях.

В дополнение к вышеуказанным трем распространенным методам, эвтектическая (расплавленная) точка раствора может быть получена с помощью таких методов, как прямое наблюдение криогенного микроскопа или расчет цифровой формулы.

　　Метод измерения температуры преобразования стекла

Обычным методом измерения температуры превращения образца в стекло является метод DSC. Поскольку температура стеклования - это температура, при которой вещество переходит из более подвижного жидкого состояния в состояние стеклования с большой вязкостью и плохой текучестью. Таким образом, разница в энергии между образцом и эталонным веществом регистрируется методом DSC, а изменение удельной теплоемкости на картах DSC представляет собой температуру преобразования образца в стекло.

В случае отсутствия теплового эффекта образца разница сигнала между эталонным концом и концом образца приближается к 0. На картах DSC она отражается в почти горизонтальной линии, т. е. « исходной линии». Как только образец подвергается тепловому эффекту, конец образца и эталонный конец создают разность температур / сигналов теплового потока. В соответствии со стандартами DIN и термодинамическими положениями, положительное значение для тепловой абсорбции образца, более типичный тепловой эффект плавления, разложения, десорбции и так далее; Отрицательное значение - пик теплоотдачи, более типичный эффект теплоотдачи - кристаллизация, окисление, отверждение и так далее; Изменение удельной теплоемкости отражается в изменении базовой высоты, то есть ступенчатый поворот на кривой, а преобразование стекла является более типичным изменением удельной теплоемкости.

Кроме того, измерения могут проводиться методом дифференциального термического анализа (DTA), методом прямого наблюдения с помощью криогенного микроскопа.

Замороженный сухой образец пекинского четырехкольцевого погрузчика

　　Метод измерения температуры распада

Перед проектированием процесса замораживания и сушки измерение температуры распада образца является важным шагом в проектировании и оптимизации процесса. В настоящее время основным методом измерения температуры распада является метод прямого наблюдения с помощью криогенного микроскопа.

Метод прямого наблюдения с помощью кристаллического микроскопа - это процесс кристаллизации продукта с помощью кристаллического микроскопа, который на основе полученных изображений или видео дает температуру эвтектической точки (эвтектической точки плавления), температуру оседания и температуру преобразования стекла.

Перед замерзанием и высыханием образца сначала измеряются критические температуры образца, чтобы спроектировать более эффективную и рациональную кривую замерзания и высыхания, конечно, с превосходной производительностью сушилки для замораживания и сушки образца весь процесс замерзания и сушки также будет более легким.