Калибровка анализатора общего азота должна следовать логике « первой подготовки, последующей калибровки, повторной проверки», ядро заключается в установлении соответствия между значением реакции прибора и общей концентрацией азота через стандартное вещество для обеспечения точности результатов испытаний. Ниже приведены конкретные этапы (например, общий анализатор азота, основанный на общем принципе щелочного персульфата калия - ультрафиолетовой спектрофотометрии):

I. Подготовка к калибровке

Инструменты и реагенты готовы.

Убедитесь, что прибор находится в нормальном рабочем состоянии: загрузочный подогрев (30 - 60 минут подогрева в соответствии с инструкцией), проверка температуры модуля дегазации, интенсивности источника света ультрафиолетового детектора, герметичности входной системы и других ключевых параметров в норме.

Стандартный раствор: стандартный ряд, разбавленный без аммиака до по меньшей мере трех точек концентрации с использованием общепризнанного национального стандартного запаса азота (например, стандартного раствора 1000 мг / LKNO26) (диапазон концентрации должен охватывать ожидаемую концентрацию в пробах, которые ежедневно проверяются, например, 0,5 мг / л, 2 мг / л, 5 мг / л, 10 мг / л без аммиака). Стандартный раствор должен быть в наличии, чтобы избежать загрязнения.

Подготовка вспомогательных реагентов: в соответствии с требованиями прибора изготавливается щелочной раствор персульфата калия, раствор соляной кислоты (для нейтрализации проб после раствора) и т.д., чтобы убедиться, что чистота реагента соответствует требованиям анализа (например, высокосортная чистота).

Уборка контейнеров для образцов и систем

Калибровочная колориметрическая трубка, входная бутылка для проб должна быть пропитана соляной кислотой, повторно промыта и высушена без аммиака, чтобы избежать остаточного загрязнения азотом.

Процедура « очистки трубопроводов», которая управляет прибором, смывает пробные трубопроводы без аммиака, дегазационные трубопроводы и контрольные бассейны, удаляя остатки предыдущих испытаний.

II. Калибровка оперативных шагов

1. Калибровка пустоты (калибровка нулевой точки)

Безаммиачная вода в качестве пустого образца вводится в образец в соответствии с процессом "пустого измерения" прибора: последовательно завершается ввод образца, дегазация (обычно 120 - 124 °C растворяется в течение 30 минут), охлаждение, нейтрализация, цветовое соотношение (измерение поглощения света на длинах волн 220 нм и 275 нм).

Прибор автоматически регистрирует значение поглощения пустоты и использует его в качестве эталона для вычитания пустых помех для последующих стандартных и фактических образцов и завершения « калибровки нулевой точки». Если значение пустоты слишком велико (например, абсорбция > 0.030), необходимо повторно проверить чистоту аммиака, загрязнение реагентом или чистоту трубопровода прибора.

2. Калибровка стандартной кривой (основной этап)

В порядке концентрации от низкого до высокого, последовательно помещайте раствор стандартной серии в образец прибора, запускайте программу « Стандартное кривое измерение», прибор автоматически рассеивает каждую точку концентрации, окрашивает, записывает соответствующее значение чистой абсорбции (поглощение 220 нм - 2 × 275 нм, устраняет помехи органического вещества).

Встроенное программное обеспечение прибора генерирует стандартную кривую (требуемый коэффициент корреляции R² ≥ 0999) путем линейной регрессии на основе данных « Концентрация - чистая поглощение». Если та или иная точка концентрации отклоняется от кривой слишком далеко (например, остаток > 5%), необходимо переработать стандартную жидкость этой концентрации и повторно измерить.

После генерации кривой прибор сохраняет параметры кривой (наклон, поперечное сечение), и при последующем обнаружении кривая вызывается непосредственно для расчета концентрации образца.

3. Одноточечная калибровка (вспомогательная калибровка, для ежедневной быстрой проверки)

Когда прибор сохраняет стандартную кривую и требует только подтверждения точности в определенном диапазоне концентраций, для одноточечного измерения может быть выбран стандартный раствор, близкий к ожидаемой концентрации образца (если образец прогнозирует 3 мг / л, а стандартный раствор 2 мг / л или 5 мг / л).

Сравните значения концентрации, измеренные прибором, с истинной концентрацией стандартного раствора, если относительная погрешность составляет ±5%, что указывает на действительность кривой; Если ошибка выходит за рамки диапазона, необходимо повторно откалибровать стандартную кривую.

III. Проверка после калибровки

Контроль качества

Выберите общий образец контроля качества азота с известной концентрацией (концентрация должна находиться в пределах стандартной кривой и не совпадать с концентрацией стандартной серии) и рассчитайте относительную погрешность между измеренным значением и стандартным значением образца контроля качества в соответствии с процессом обнаружения проб. Если ошибка составляет ±5%, докажите соответствие калибровки; В противном случае необходимо проверить стандартную подготовку раствора, настройку параметров прибора и другие вопросы, перекалировать.

Проверка параллельных образцов

2 - 3 параллельных измерения одной и той же стандартной точки концентрации для расчета относительного стандартного отклонения (RSD). Если RSD 3%, это означает, что прибор имеет хорошую точность, и результаты калибровки надежны.

IV. Меры предосторожности при калибровке

Калибровка частоты: новый прибор должен быть полностью откалиброван перед первым использованием; При ежедневном использовании рекомендуется проводить калибровку стандартной кривой каждые 7 - 15 дней, а после каждой загрузки - калибровку пустоты; Если после ремонта прибора (например, замены источника света, модуля деактивации) или замены партии реагента необходимо провести полную калибровку.

Стандартная прослеживаемость вещества: необходимо использовать стандартные резервные жидкости с "Национальным стандартным сертификатом на вещество", чтобы избежать использования самонастраивающихся стандартных жидкостей, не имеющих обратной силы, и обеспечить стандартизацию калибровки.

Контроль окружающей среды: в процессе калибровки поддерживается стабильность лабораторной температуры (20 - 25 °C), влажности (40% - 70%), избегая яркости, точности обнаружения прибора вибрационных помех.

Сохранение записи: подробная запись даты калибровки, стандартной информации о растворе (номер партии, концентрация), параметров прибора, данных стандартной кривой, результатов проверки образцов контроля качества и т. Д. Создать файл калибровки для отслеживания.