Строгое выполнение процесса калибровки приборов, устранение системных ошибок

Калибровка является ключевым шагом в устранении ошибок в системе приборов, непосредственно определяет эталонную линию точности обнаружения и должна следовать принципу « регулярная калибровка + калибровка в реальном времени».

Выберите подходящий стандартный раствор.

Приоритет отдается сертифицированным стандартным веществам для получения стандартного раствора ионов натрия, избегая использования нестандартного раствора, изготовленного самостоятельно, что приводит к отклонениям в калибровке. Градиент концентрации стандартного раствора должен покрывать диапазон концентрации в пробах, подлежащих измерению, и устанавливать по крайней мере 3 точки концентрации (низкие, средние и высокие), например, при обнаружении ионов натрия в питьевой воде (концентрация обычно составляет 0,1 - 10 мг / л), можно получить стандартный раствор 0,1 мг / л, 1 мг / л, 10 мг / л, чтобы обеспечить линейную корреляцию калибровочной кривой (R² 0999).

Для ионно - селективного электродного монитора также необходимо подготовить буфер регулировки общей ионной прочности (TISAB) и смешивать со стандартным раствором и образцом в фиксированном масштабе для поддержания постоянной ионной прочности раствора, устранения pH и воздействия мешающих ионов.

Нормативная калибровка эксплуатационных деталей

Перед калибровкой стандартный раствор и приборный электрод / контрольный модуль должны быть сбалансированы более чем на 30 минут в одной и той же температурной среде, чтобы избежать изменений активности ионов, вызванных различиями температур; В процессе калибровки стандартный раствор должен быть измерен в порядке « от низкой концентрации до высокой концентрации», при каждом измерении концентрации, полностью очищать электрод / контрольный канал деионизированной водой и аккуратно высасывать остаточную жидкость фильтрующей бумагой (не вытирать электродную пленку, предотвращать повреждение чувствительной пленки), чтобы избежать перекрестного загрязнения.

Регулярно проводится коррекция пустоты с использованием сверхчистой воды (проводимость 0055 мкС / см) в качестве пустого образца, за вычетом значения фоновых помех; Для приборов долгосрочного использования требуется полная калибровка раз в неделю, одноточечная калибровка перед ежедневным тестированием (выбор стандартного раствора, близкого к концентрации образца), чтобы убедиться, что прибор находится в оптимальном рабочем состоянии.

II. Оптимизация предварительной обработки образцов для уменьшения помех матрицы

примеси в образце, сосуществующие ионы, pH и другие базовые факторы являются важными причинами, влияющими на точность обнаружения, и требуют целенаправленной предварительной обработки в соответствии с типом образца.

Устранение ионных помех сосуществования

Натриевые ионные мониторы уязвимы для катионных помех, таких как ионы калия и ионы корня аммония, особенно ионно - селективный метод электродов, которые конкурируют с ионами натрия в чувствительных точках электрода, что приводит к высоким результатам испытаний.

Для образцов качества воды могут быть добавлены ионные маски, такие как добавление тетрафенилбора натрия в TISAB для осаждения с ионами калия и устранения помех ионов калия;

Для сложных образцов матрицы (например, почвенного выщелачивания, пищевых экстрактов) можно использовать метод разбавления (для обеспечения того, чтобы концентрация ионов натрия после разбавления попадала в диапазон калибровочных кривых) или метод твердофазной экстракции, который отделяет и удаляет мешающие ионы, а затем обнаруживает их.

Регулирование pH образца

Ионно - селективный электрод чувствителен к pH образца, когда pH слишком низкий, ионы водорода мешают измерению ионов натрия; Когда pH слишком высок, может образовываться гидроксид, осаждающий ионы натрия. Необходимо регулировать pH образца до подходящего диапазона 5,5 ~ 8,5, его можно точно настроить путем добавления раствора разреженной соляной кислоты или гидроксида натрия, в процессе регулирования необходимо избегать введения ионов натрия.

Обработка мутных или цветных образцов

Взвешенные вещества в мутных образцах (например, сточных водах, напитках) адсорбируют ионы натрия или блокируют ионы от контакта с электродами, а цветные образцы мешают обнаружению световых сигналов методом фотометрии пламени. Можно удалить суспензию фильтром 0,45 мкм или осветить образец центробежным методом (скорость вращения ≥3000 р / мин, центрифуга 10 минут); Для образцов высокой мутности, которые не могут быть отфильтрованы, можно выбрать стандартный метод добавления для измерения, чтобы уменьшить помехи матрицы.

III. Регулирование операционных процессов во избежание человеческих ошибок

Нормативный характер искусственных операций напрямую влияет на повторяемость результатов испытаний, и необходимо установить стандартизированные рабочие процессы и строго соблюдать их.

Правила отбора образцов и реагентов

При выборе образцов и реагентов необходимо использовать откалиброванные пипетки или пипетки для обеспечения точного объема пипетки; Избегайте использования неочищенных контейнеров, содержащих образцы, все контейнеры должны быть пропитаны разреженной азотной кислотой в течение 24 часов, а затем промыты и высушены сверхчистой водой, чтобы предотвратить загрязнение, вызванное остаточными ионами натрия на внутренней стенке контейнера.

В процессе обнаружения необходимо обеспечить, чтобы скорость перемешивания образца была одинаковой (метод ионно - селективных электродов), слишком медленное перемешивание может привести к неравномерной диффузии ионов, слишком быстрое перемешивание может привести к образованию пузырьков, прикрепленных к поверхности электрода, влияя на стабильность сигнала реакции.

Убедитесь, что контрольный сигнал стабилен.

Ионно - селективный электродный метод должен ждать, пока реакция электрода достигнет стабильного состояния, прежде чем записывать данные, как правило, изменение потенциала на уровне 0,1 мВ / мин в качестве стандарта стабилизации, чтобы избежать ошибок колебаний, вызванных преждевременными показаниями; Метод фотометрии пламени должен ждать, пока пламя стабилизируется (обычно после зажигания подогревается в течение 10 - 15 минут), а затем последовательно измерять образец, чтобы убедиться, что интенсивность светового сигнала стабильна.