дрейф базы
Исходный дрейф является общей проблемой в экспериментах DSC, в основном из - за колебаний температуры, неравномерного потока или системного загрязнения.
Контроль температуры: колебания температуры столба являются одной из основных причин дрейфа базовой линии. Необходимо использовать высокоточные цилиндрические термостаты для обеспечения колебания температуры на уровне ±0,5 °C, а перед детектором должен быть установлен теплообменник для стабилизации температуры фазы потока.
Фазовая обработка потока: фаза потока требует использования растворителя класса HPLC, избегая использования реагента низкого качества или циркулирующего растворителя. После приготовления необходимо полностью дегазировать (например, ультразвуковая дегазация в течение 20 минут) и регулярно заменять для предотвращения загрязнения. Если исходный уровень дрейфует неравномерно из - за фазы потока, он может быть введен в тест чистой воды, и если исходный уровень восстанавливается плавным, необходимо заменить фазу потока.
Очистка и уплотнение системы: проверка оборотных бассейнов на предмет загрязнения или наличия газов, которые могут быть очищены азотной кислотой 1N (запрещенная соляная кислота); Если блокировка выхода детектора приводит к высокому давлению, необходимо заменить окно бассейна обращения. Одновременно проверяется герметичность корпуса печи, заменяется стареющее кольцо типа О и подтверждается стабилизация расхода газа (например, расход азота 20 - 50 мл / мин).
Пиковая аномалия
Пиковые аномалии включают в себя пик буксировки, пик разветвления, пик призрака и т. Д., Требуется целенаправленное расследование:
Пик перетаскивания: в основном из - за потери фиксированной фазы хроматографической колонны или загрязнения. Необходимо промыть хроматографическую колонну высокопропорциональным органическим растворителем, при серьезном загрязнении использовать градиентную глубину стирки; Если хроматографическая колонна стареет, ее необходимо своевременно заменить. Кроме того, калибруйте pH текучей фазы в диапазон толерантности хроматографической колонны, чтобы избежать деградации фиксированной фазы.
Пик разветвления: часто встречается при повреждении головки колонны хроматографической колонны или технических проблемах с входом. Небольшое повреждение цилиндра может удалить поврежденную часть для повторной установки; Оптимизируйте скорость подачи проб, чтобы обеспечить равномерное количество входных проб и избежать диффузии проб в входном отверстии.
Пик призрака: обычно вызывается загрязнением из проточной фазы или остатками пробоотборника. Для получения проточной фазы необходимо использовать реагенты высокой чистоты, которые регулярно заменяют и промывают входной аппарат (например, промывают количественное кольцо метанолом). Если хроматографическая колонна сильно загрязнена, можно использовать регенеративную технологию для восстановления производительности.
Ширина купола: в основном из - за снижения цилиндрического эффекта или слишком низкой скорости потока. Необходимо поддерживать или заменять хроматографические колонны и оптимизировать скорость потока, эффект балансировки колонн и время анализа с помощью уравнения VanDeemter.
Общие этапы обследования
Предэкспериментальный осмотр: подтверждение того, что образец сухой без оксида, с использованием защиты от инертной атмосферы; Проверьте герметичность прибора, чтобы избежать утечки воздуха или жидкости.
Условная оптимизация: Скорость нагрева (например, 10°C / min) регулируется в соответствии с характером образца, соотношение потока и скорость потока, уменьшается сопротивление массопередачи.
Периодическое техническое обслуживание: ежемесячная проверка газопроводов, соединительных линий датчиков и движущихся частей корпуса печи; Ежегодно профессиональные инженеры разбирают корпус печи, очищают осадки датчиков и заменяют стареющие платы.
Благодаря систематическому обследованию температуры, фазы потока, хроматографических столбов и условий работы можно эффективно решить проблему базового дрейфа и пиковых аномалий в эксперименте DSC и повысить точность данных.