I. СОДЕРЖАНИЕполностью автоматический химический адсорбентПодготовка к эксперименту.

Проверка газопроводов и настройка загрузки

Подтвердите, что газ, необходимый для эксперимента (например, AR, Hneneneed, Nneneneed, Oneneneek и т. Д.), был правильно подключен к газовому пути прибора для проверки давления баллона (обычно Nneneneek составляет 0,6 МПа, а другие газы - 0,3 МПа).

Включите вентиляционный выключатель выхлопных газов, чтобы обеспечить безопасность экспериментальной среды.

Включите питание прибора и программное обеспечение (например, ChemStar) и подогрейте детектор TCD в течение 30 минут до стабильной температуры (например, 100 °C).

Подготовка образцов

Вес и образец:

На грубом конце U - образной трубки кварцевый асбест заполняется и уплотняется, чтобы убедиться, что высота образца не превышает 2 см и не контактирует с термопарой.

Образец порошка (масса 0,05 - 0,1 г) добавляется в U - образную трубку с использованием бумажной канавки или длинношейной воронки для записи качества трубки (m ₁) и массы после упаковки (mneneneed).

Требования к образцу:

Порошковый или гранулированный образец (размер зерна подкласс 40 - 80), полностью сухой и не содержит коррозионных компонентов, таких как S и галогены.

Образцы массивных или тонких пленок должны быть уверены, что молекулы газа могут распространяться внутрь.

Монтаж пробных труб

На обоих концах трубки образца последовательно устанавливается фиксированная куртка, уплотнительная втулка и кольцо O для обеспечения отсутствия риска утечки воздуха.

Вставьте трубку образца вертикально в канавку, затяните втулку и закройте дверь печи, проверьте положение термопары (выше, чем в нагревательной печи на 1 см).

II. Процесс эксплуатации оборудования

Разблокирование программного обеспечения и проверка портов

Введите пароль (например, « demo» или « altamira») для разблокировки основной программы (AMI), чтобы проверить, соответствует ли газовое соединение каждого порта действительности.

Обнаружение утечки в газовой цепи

Открывайте газ Ar (расход 25 cc), и воздушный поток проходит через U - образную трубку через тройной и шестиходовой клапаны.

В верхней части U - образной трубки и на креплении термопары наносится мыльная вода или используется течеискатель, который закрывает обнаруженный газ после подтверждения отсутствия утечки.

Редактор экспериментальной программы

Новый метод:

Нажмите « Experiment - Define», чтобы создать процесс, добавив процедуры (например, Treatment, TPR, TPD).

Пример: программа TPR

Предварительная обработка: продувание при 400°C в атмосфере Ar в течение 1 часа, охлаждение до 100°C.

Этап восстановления: переключайтесь на смесь 10% H² - AR и нагревайтесь до 800 ° C при температуре 10 ° C / min.

Шаблон вызова: Загрузите существующий метод напрямую (например, TPD Program) и измените параметры (например, скорость нагрева, расход газа) в соответствии с требованиями эксперимента.

Параметры & запуска

Выберите метод тестирования в "Experiment - Schedule", установите путь сохранения данных (имя файла должно начинаться с "@").

Введите качество образца, нажмите на программу работы « Immediate Start», и прибор автоматически завершит нагревание, переключение газа и сбор данных.

Ключевые экспериментальные шаги и меры предосторожности

Предварительная обработка и адсорбция

Окисление (при необходимости): окисление при нагревании потока 40 - 60 мл / мин в атмосфере O2C (температура и время зависят от образца).

Холодная продувка: переключайтесь на инертный газ (например, AR), продуваемый при комнатной температуре, удаляя физически адсорбционные примеси.

Эксперимент с программным потеплением

TPR (Программное восстановление потепления):

После того, как базовая линия плавно поднимается, нагревательная печь регистрирует кривую зависимости между потреблением H2C и температурой.

Пиковая температура представляет собой центральную температуру восстановления, а пиковая площадь отражает потребление H2C.

TPD (программа нагревает десорбцию):

После адсорбции газов (например, NHnenenebj, CO2B) до насыщения, инертный газ продувается, чтобы удалить физическую адсорбционную часть.

Программа нагревает десорбцию, определяет интенсивность кислотно - щелочного центра по пиковой температуре, площадь пика количественно определяет количество активных цифр.

Правила безопасной эксплуатации

Защита TCD: Сначала загрузите газ, затем откройте TCD, а затем выключите TCD, прежде чем обрабатывать другие операции.

Использование холодных ловушек: низкотемпературные эксперименты (например, H2–TPR) требуют холодных ловушек для предотвращения загрязнения TCD водяным паром.

Газовое переключение: при непрерывном поступлении H2C и O2C необходимо продувать инертным газом, чтобы избежать риска взрыва.

IV. Сбор и обработка данных

Сохранение данных

После завершения эксперимента сохраняйте файл исходных данных (например, формат.dfn), убедитесь, что имя файла содержит информацию о образце и дату эксперимента.

Анализ данных

Откройте программное обеспечение для анализа данных (например, AMI Analysis), импортируйте файлы данных и отметьте параметры TPD / TPO.

Установите ось X для температуры слоя кровати (Bed Temperature), отрегулируйте режим масштабирования, чтобы показать полную кривую.

Используйте инструмент редактирования пиков (Peak Editor) для обозначения пиков, исходных линий и вычисления таких параметров, как площадь пиков и энергия десорбции.

Интерпретация результатов

Пример TPR: в кривой H2TPR катализатора оксида церия, легированного редкоземельными элементами, окисляющими никель, криогенный пик представляет собой восстановление NiO, пик высокой температуры отражает восстановление CeOneneneek, а смещение пиковой температуры указывает на усиление взаимодействия между металлом и носителем.

Случай TPD: кривая NHnenenebq - TPD, криогенный пик (< 200°C) соответствует слабому кислотному биту, пик высокой температуры (> 400°C) соответствует сильному кислотному биту, а соотношение площади пика отражает распределение кислотного бита.

V.полностью автоматический химический адсорбентпослеэкспериментальное обслуживание

Очистка оборудования

Снимите U - образную трубку, промывайте ее моющим экстрактом, алкоголем или ацетоном, высушите и запишите.

Очистить стенд, выключить баллоны, приборное питание и программное обеспечение.

Заполнение записей

Регистрация информации о образцах, экспериментальных условиях и аномалиях в журнале экспериментов облегчает отслеживание и воспроизведение.