Методы технического анализа портативных устройств экстракции SPME (твердофазная микроэкстракция) в основном включают в себя выбор головки экстракции, обработку проб, оптимизацию условий экстракции, десорбцию и обнаружение, обработку данных и количественный анализ, следующие конкретные методы:
I. Выбор головки экстракции
Экстракционная головка является основным компонентом технологии SPME, и ее выбор напрямую влияет на эффективность и точность экстракции. Портативные экстракционные устройства SPME обычно оснащены несколькими типами экстракторных головок для удовлетворения потребностей различных образцов и аналитических материалов.
Тип фиксированной фазы: выбор подходящей фиксированной фазы в зависимости от полярности и молекулярной массы анализируемого вещества. Неполярные анализаторы (например, бензол, толуол) могут выбирать неполярную фиксированную фазу (например, PDMS, полидиметилсилоксан); Полярные анализаторы (например, фенолы, органические кислоты) выбирают полярную фиксированную фазу (например, PA, полиакриламид); Для сложных субстратов (например, пищевых продуктов, содержащих несколько компонентов, сточных вод) могут использоваться смешанные фазы (например, PDMS / DVB, полидиметилсилоксан / диэтиленбензол), которые учитывают как полярность, так и экстракцию неполярных соединений.
Толщина головки экстракции: головка экстракции, обычно используемая из толстых пленок (например, 100 мкм) для небольших молекул или летучих веществ, для увеличения объема экстракции; Более крупные молекулы или полулетучие вещества используют тонкопленочные (например, 7 мкм) головки экстракции, чтобы избежать чрезмерной экстракции и длительного равновесия.
II. Обработка проб
Обработка образцов является важной частью технологии SPME, которая напрямую влияет на эффект экстракции и точность результатов анализа.
однородность образца: убедитесь, что образец смешивается равномерно, чтобы избежать различий в эффективности экстракции из - за неравномерности образца.
Этапы предварительной обработки: в соответствии с характером образца и аналитическими потребностями проводятся соответствующие этапы предварительной обработки, такие как разбавление, регулирование кислот и щелочей, фильтрация и т. Д. Для удаления интерферона или улучшения свойств образца.
Воздушная обработка: Для летучих соединений может использоваться технология SPME верхнего воздуха, то есть головка экстракции контактирует только с газовым пространством над образцом, избегая прямого контакта с матрицей образца, тем самым уменьшая помехи матрицы.
Оптимизация условий экстракции
Условия экстракции являются ключевыми факторами, влияющими на эффективность экстракции с помощью технологии SPME, включая время экстракции, температуру экстракции, перемешивание / колебания.
Время экстракции: время экстракции должно определяться путем экспериментальной оптимизации от воздействия волокон до времени адсорбционного равновесия. Слишком короткое время может привести к недостаточной адсорбции, а слишком длительное время может привести к потере времени и увеличению ошибок.
Температура экстракции: повышение температуры может ускорить скорость передачи массы, но может снизить адсорбцию фиксированной относительной цели. Поэтому необходимо выбрать правильную температуру экстракции в соответствии с свойствами анализируемого вещества и оптимизировать баланс.
Смешивание / осцилляция: Ускоряет поток матрицы образца, уменьшает сопротивление массопередачи и сокращает время равновесия. Обычно магнитное перемешивание, скорость вращения может быть скорректирована в соответствии с характером образца.
IV. Десорбция и обнаружение
Десорбция - это процесс переноса анализа, адсорбированного на головке экстракции, в аналитический прибор, а обнаружение - качественный и количественный анализ анализа.
Метод десорбции: Выберите подходящий метод десорбции в зависимости от типа аналитического прибора. Для газовой хроматографии (GC) обычно используется метод термодесорбции, который заключается в том, что адсорбционная головка экстракции вставляется в входное отверстие GC, поддерживается при высоких температурах в течение определенного времени, так что цель отделяется от фиксированной фазы после того, как сопровождающий газ поступает в хроматографическую колонну; Для высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) обычно используется метод десорбции растворителем, при котором головка экстракции вставляется в небольшой объемный проточный флакон, содержащий десорбционный раствор, а цель смывается с помощью ультразвука или вибрации, чтобы очистить раствор и ввести его в анализ HPLC.
Приборы обнаружения: Портативные устройства экстракции SPME обычно подключаются к аналитическим приборам, таким как портативные GC или HPLC, для быстрого анализа на месте.
V. Обработка данных и количественный анализ
Полученные данные надлежащим образом обрабатываются и анализируются для получения точных результатов.
Калибровочная кривая: количественный анализ осуществляется с помощью калибровочной кривой. Калибровочная кривая должна быть подготовлена на основе стандартных образцов известных концентраций и учитывать влияние таких факторов, как эффективность экстракции и эффективность десорбции.
Корректировка данных: коррекция и калибровка данных по мере необходимости для устранения влияния помех матрицы, ошибок прибора и других факторов на результаты анализа.