Анализатор общего органического углерода (TOC) является критически важным оборудованием для мониторинга качества воды и используется для точного определения общего содержания органического углерода в пробах воды, результаты которых напрямую отражают степень органического загрязнения воды.Широко используется в фармацевтической, химической, экологической, энергетической и других отраслях промышленности для контроля качества воды и проверки соответствия. Стандартные этапы измерения являются краеугольным камнем обеспечения точности данных, воспроизводимости и стабильности прибора. В этой статье систематически описывается процесс стандартизации анализаторов TOC.

　　I. Краткое изложение принципов измерения

В настоящее время в основном TOC - анализе используется метод высокотемпературного каталитического окисления или ультрафиолетово - персульфатного окисления. Основной принцип заключается в том, что неорганический углерод (IC) в пробах воды сначала удаляется или измеряется отдельно, затем органический углерод окисляется, чтобы сформировать углекислыйгаз, и, наконец, количественно рассчитывается общее содержание органического углерода путем определения количества образующегося CO2. Измерения проводятся методом вычитания разницы (TOC = TC - IC) или прямым методом.

　　II. Подготовка к измерению

1. Готовность прибора:

(1) Включите подогрев: Запустите хост, детектор и автоматический вход, подогрев не менее 30 минут, чтобы система достигла тепловой и электронной стабильности.

б) Проверка источника газа: подтверждение высокого чистого кислорода, достаточного давления наполнения воздуха, чистота газа должна быть ≥99995%, и проверка газового пути без утечки.

Подготовка реагентов: подготовка достаточного количества кислотных реагентов, окислителей и высокопроизводительных неуглеродных расходных материалов.

2. Калибровка и контроль качества:

Стандартная подготовка раствора: точная подготовка стандартного раствора углерода в различных концентрациях.

Б) Нарисуйте кривую калибровки: в соответствии с руководством программного обеспечения для работы прибора, последовательно измеряя серию стандартных растворов, система автоматически генерирует кривую калибровки TOC / TC / IC, требуя коэффициента корреляции (R2) ≥ 0999.

(3) Проверка образцов с контролем качества: перед измерением образца запускается образец контроля качества (QC) с известной концентрацией, чтобы убедиться, что результаты измерения находятся в допустимом диапазоне для проверки надежности состояния прибора.

　　III. Этапы определения образцов

1. Предварительная обработка образцов:

(1) Для проб воды с большим количеством мутных или твердых частиц сначала необходимо пройти фильтрацию фильтром 0,45 мкм, чтобы предотвратить засорение входящего трубопровода или загрязнение реактора окисления.

Бутылки для образцов должны использоваться в специальных стеклянных бутылках без углерода, которые должны быть измерены как можно скорее после взятия проб, чтобы предотвратить изменение значения TOC в результате микробиологической активности.

2. Пробы и измерения:

(1) Уменьшение разницы (обычно):

Измерение TC: соответствующее количество образцов (обычно несколько десятков микролитров) вводится в высокотемпературную трубку сгорания (680°C - 1200°C), и под действием катализатора весь углерод (TC) в пробах окисляется до CO2, измеряемого детектором NDIR.

Измерение IC: другой эквивалентный образец вводится в подкислительный бассейн, неорганический углерод преобразуется в CO2 путем добавления кислоты и продувается, чтобы удалить его содержание. Или определить Acidifiedsample TOC.

Прямой метод (метод NPOC):

Образцы подкисляются (обычно pH < 3) и продуваются инертным газом в течение 5 - 10 минут, удаляя IC.

Обработанные образцы вводятся в реактор окисления, где углерод измеряется как не поддающийся дутье органический углерод (NPOC), который в большинстве проб воды приблизительно представляет TOC.

3. Сбор и обработка данных:

Программное обеспечение прибора автоматически собирает пики сигнала детектора NDIR и рассчитывает концентрацию TOC (мг / л) в пробах на основе кривой калибровки.

(б) Каждый образец должен быть измерен параллельно не менее двух раз, чтобы рассчитать среднее значение и убедиться, что относительное отклонение (RSD) соответствует методологическим требованиям (обычно < 5%).

　　IV. ОПЕРАЦИЯ ПОСЛЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1. Системная очистка: После завершения измерения необходимо несколько раз промыть иглу, реактор и трубопровод образца водой без углерода (например, сверхчистой водой), чтобы предотвратить перекрестное загрязнение.

2. Выключение: сначала выключите температуру нагревательной печи, затем выключите газ и питание хоста после охлаждения.

3. Регистрация и отчетность: подробный учет информации о пробах, условиях приборов, калибровочных данных, результатах измерений и любых отклонений и выдача официального отчета об испытаниях.

　　V. ПРИМЕЧАНИЯ

Контроль пустоты: значение пустоты для воды без углерода должно быть крайне низким и стабильным, что имеет решающее значение для обеспечения точности проб с низкой концентрацией.

2. Влияние соли: образцы с высоким содержанием соли могут повредить катализатор или трубку сгорания и должны быть надлежащим образом разбавлены в соответствии с требованиями прибора или выбраны модели с высоким содержанием соли.

3. Регулярное техническое обслуживание: регулярная замена прокладок для ввода проб, проверка активности катализатора, промывка пула для обнаружения NDIR являются необходимыми мерами для поддержания оптимальной производительности прибора.

Выполнение вышеуказанных шагов по стандартизации гарантирует, что анализаторы TOC предоставляют точные и надежные данные, которые обеспечивают надежную научную основу для оценки качества воды и управления процессом. Строгая работа - это не только требование управления качеством лаборатории, но и фундаментальная гарантия ценности данных.