Методы анализа хроматографических бутылок для образцов охватывают различные аспекты, такие как выбор материала, предварительная обработка, операции наполнения, хранение и обслуживание, а также устранение неполадок контроля качества. Ниже приводится подробный анализ этих технологий:
Стандарты отбора и сертификации материалов
Стеклянный материал:
Борсиликоновое стекло класса I: термостойкость более 500 °C, подходит для высокотемпературного анализа верхнего воздуха.
Стекло натриево - кальциевого класса II: должно быть обработано силикатом, чтобы соответствовать требованиям инерции поверхности USP < 660 >.
Кварцевое стекло: используется для анализа сверхследовых элементов с содержанием железа менее 1 ppm.
Полимерные материалы:
Идентификационный знак: основание сертифицированной бутылки USP / EP должно быть помечено лазерным травлением « USPTypeI». Специальные флаконы для анализа следов должны быть проверены на примеси металлов ICP - MS.
II. Процесс стандартизации предварительной обработки
Правила очистки третьего уровня:
Первая стирка: 30 минут ультразвуковой очистки с использованием 1% HellmanexIII (частота 40 кГц).
Очистка: Градиентная промывка с использованием сверхчистой воды (18.2 м омега · см).
Пассификация: 5% азотной кислоты, пропитанной на ночь (специальные бутылки ICP - MS).
Контроль качества сушки:
Параметры вакуумной сушилки: 60°C / 12 ч / - 0,1 МПа.
Скорость потока азотного продувания: 5 л / мин, длится 10 минут.
Обнаружение остаточного содержания влаги: определение методом Карла Фишера, остаточное количество должно быть ниже 50 ppm.
Технология живой обработки:
алкилирование в газовой фазе: осаждение в газовой фазе с использованием гексаметилендисиликона азота.
Плазменная обработка: обработка в течение 30 секунд с использованием смеси Ar / Oneneneed.
III. Правила эксплуатации наполнения
Принципы контроля объема:
Обычный анализ: наполнение не превышает 80% номинального объема.
Анализ верхних слоев: погрешность наполнения должна контролироваться в пределах ±1% (с использованием жидкой рабочей станции Gilson).
Меры по предотвращению улетучивания:
Летучие образцы: быстрое наполнение после предварительного охлаждения до 4°C с использованием композитных прокладок PTFE / силикона (не более 3 проколов).
Комплект управления крутящим моментом крышки спирали: диапазон крутящего момента 0,9 - 1.2N · m (рекомендуется проверить с помощью TorqueMeter).
Специальная обработка образцов:
Светочувствительный образец: выберите янтарную бутылку и заверните в алюминиевую фольгу.
Образцы, чувствительные к кислороду: уровень жидкости покрывает слой азота высокой чистоты (чистота ≥99999%).
Образец суспензии: предварительно установленный 2мм стеклянный микрошарик для смешивания.
IV. Системы хранения и обслуживания
Параметры экологического мониторинга: необходимо строго контролировать параметры среды хранения.
Управление жизненным циклом:
Количество оборотов: Бутылки для HPLC не более 20 раз (тесты TOC должны быть менее 500 ppb).
Проверка на механическую прочность: периодически проводятся гидравлические испытания (давление ≥ 3bar, выдерживание 5 минут).
Проверка поверхностных дефектов: наблюдение царапин с помощью 10 - кратной лупы.
V. Контроль качества и устранение неполадок
Контроль пробелов:
Обнаружение полного сканирования GC - MS: диапазон сканирования m / z50 - 650.
Базовый шум HPLC - ELSD: требуется менее 20 мкВ.
ICP - OES Металлорастворимость: требуется менее 10 ppb.
Часто задаваемые вопросы:
Специальное управление пустыми бутылками:
Тест на герметичность: использование метода вакуумного затухания (скорость утечки должна быть ниже 0,5 мбар / мин).
Степень деформации алюминиевой крышки: измеряется с помощью цифровой графической линейки (изменение высоты должно быть менее 0,1 мм).
Рекомендуется использовать магнитный уплотнитель: однородность давления CV должна быть ниже 5%.