Анализ сульфидных газовВ дополнение к основным принципам обнаружения и типам приборов, необходимо также обратить внимание на предварительную обработку образцов, контроль условий обнаружения, устранение помех, применение стандартных методов и другие технические точки, которые напрямую влияют на точность и надежность результатов испытаний. Ниже приводится конкретный анализ:
I. СОДЕРЖАНИЕАнализ сульфидных газовТехнические элементы предварительной обработки образцов
Подкисление воздуха:
Принцип: преобразование сульфида в сероводородный газ путем добавления в образец кислого агента (например, соляной кислоты), выдувание и сбор сероводорода с помощью инертного газа (например, азота) и, наконец, закрепление с помощью абсорбционной жидкости (например, раствора ацетата цинка - ацетата натрия), определение содержания сульфидов методом колориметрии, йода или методом ионного отбора электродов.
Преимущества: простота эксплуатации, высокая степень автоматизации, подходит для обработки массовых образцов; Высокая чувствительность обнаружения позволяет обнаруживать сульфиды низкой концентрации (например, уровень мкг / л); Уменьшить риск загрязнения образца, поскольку процесс переноса газа закрыт.
Примечания: требуется специальное оборудование (например, подкислительный фен), более высокая стоимость; Требуется высокая точность управления газом, иначе это может повлиять на результат.
Инъекции:
Принцип: Содержание сульфидов проверяется путем непосредственного введения образца или реагента в реакционную систему (например, колориметрические трубки, реактивные бассейны) с использованием химических цветовых реакций или приборов. К числу наиболее распространенных методов относятся метилсиний спектрофотометрический метод, фотометрический метод аминодиметиланилина и т.д.
Преимущества: нет необходимости в сложном оборудовании, гибкая работа, подходит для полевых или быстрых испытаний; Низкая стоимость подходит для мелкомасштабного или индивидуального анализа проб.
Примечание: низкая чувствительность, которая может быть нарушена матрицей образца; Требуется ручное управление, и на повторяемость может влиять человеческий фактор.
II. Элементы контроля условий обнаружения
Контроль температуры:
Температура хроматографической колонны: в зависимости от типа сульфида и требований к разделению необходимо установить соответствующую температуру колонны, чтобы обеспечить эффективное разделение сульфидов на хроматографической колонне. Например, при обнаружении сульфидов некоторые газовые хроматографы могут устанавливать температуру столба от 60°C до 230°C и нагреваться со скоростью 15°C / min.
Температура детектора: температура детектора должна быть выше температуры входного отверстия, чтобы предотвратить конденсацию или разложение сульфидов в детекторе. Например, температура фотометрического детектора пламени (FPD) может быть установлена на уровне 200°C.
Контроль расхода газа:
Загрузочный расход: Нагрузочный расход должен быть стабильным и умеренным для обеспечения эффекта разделения сульфидов на хроматографической колонне и чувствительности детектора. Например, при обнаружении сульфидов некоторыми газовыми хроматографами расход газа (например, азота) может быть установлен на уровне 40 мл / мин.
Потоки газа и газа: Поток газа (например, водорода) и газа (например, воздуха) также требует точного управления для поддержания стабильного состояния пламени и чувствительности детектора. Например, расход водорода может быть установлен на уровне 160 мл / мин, а расход воздуха - на уровне 130 мл / мин.
III. Технические элементы устранения помех
Очищение образцов:
Перед тестированием образец должен быть очищен, чтобы удалить примеси, которые могут помешать обнаружению. Например, частицы, органические вещества или высокие концентрации кислот и щелочей в образцах могут быть удалены с помощью фильтрации, разбавления или химической обработки.
Выберите подходящий детектор:
Различные детекторы по - разному реагируют на сульфиды по своим характеристикам и помехам. Например, фотометрический детектор пламени (FPD) обладает высокой избирательностью к сульфидам, но может быть нарушен некоторыми углеводородными соединениями; Химический детектор люминесценции серы (SCD) обладает более высокой чувствительностью и антиинтерференционной способностью.
Использование методов коррекции помех:
В процессе обнаружения можно использовать метод коррекции помех для устранения или уменьшения воздействия помех. Например, точность обнаружения может быть повышена с помощью таких методов, как добавление ингибиторов помех, использование метода внутренней маркировки или стандартного метода добавления.
IV. ЭЛЕМЕНТЫ ПРИМЕНЕНИЯ СТАНДАРТНОЙ МЕТОДОЛОГИИ
Соблюдение национальных или отраслевых стандартов:
Анализ сульфидных газов должен проводиться в соответствии с соответствующими национальными или отраслевыми стандартами для обеспечения точности и надежности результатов испытаний. Например, GB / T 33318 - 2016 « Измерение сульфидов газового анализа» - это стандартизированный метод измерения сульфидов в газе в нашей стране, который имеет широкое применение и руководящее значение.
Регулярная калибровка приборов:
Регулярно проводится калибровка и техническое обслуживание контрольно - измерительных приборов для обеспечения их точности и стабильности. В процессе калибровки должны использоваться стандартные образцы или эталонные материалы, а калибровочные операции должны проводиться в соответствии с инструкциями прибора или стандартными рабочими процессами.