Как определить эффект контроля матрицы?

Доказать, что результаты испытаний точны при обнаружении остатков ветеринарных препаратов, необходимо систематически проверять контрольный эффект эффекта матрицы, который может быть описан в следующих пяти измерениях:

---

I. Методологическая проверка (основная основа)

1. АВыборочная проверкаА

оИспользовать хотя быПустая матрица из шести различных источников (например, свинья, курица, мышцы крупного рогатого скота) обнаруживает целевые объекты и эндогенные помехи, соответственно, обеспечивая, чтобы значение ответа мешало 20% ответа < количественного нижнего предела (LLOQ) и 5% ответа < внутренней метки.

оПроверка интерференции метаболической трансформации и перекрестных реакций на гомосексуальные препараты.

2. АСкорость восстановления и точностьА

оПустая матрица Добавление низких, средних и высоких концентраций целевых ветеринарных препаратов (охват количественного диапазона), скорость восстановления должна быть достигнута80% - 120%;

оВ партииОтносительное стандартное отклонение точности между партиями (RSD) - 15%.

3. АКвантование эффекта матрицыА

оАМетод расчетаАА.ME (%) = (кривой наклон матрицы / кривой наклон растворителя - 1) x 100

§ME 20%: Приемлемый (слабый эффект)

§20% < ~ ME ~ < 50%: Требуется оптимизация (средний эффект)

§# ME ≥ 50%: метод неэффективен (сильный эффект)

оПроверить хотя быСоответствие значений ME для 3 различных исходных матриц (например, свиная печень, курица, молоко).

---

II. Технология контроля эффекта матрицы

АКлючевые моментыАИсточник ионов электрораспыления (ESI) необходимо продлить время удержания до ≥ 3 минут, чтобы избежать ранних интерференций с общим потоком.

---

III. Стабильность и воспроизводимость

1. АСтабильность образцаА:: Проверка целевого объекта в экстракте матрицы и условиях хранения (Стабильность при - 80°С, отклонение < 15% 17;

2. АВосстановление системыА:: Один и тот же образец был обнаружен в разных партиях, приборах, между операторами,RSD ≤15%.

---

IV. Сопоставление соответствия

·Использование калибровки стандартных веществ (например, национальных стандартов ветеринарных препаратов) для обеспечения целостности цепочки прослеживаемости;

·Эксперименты по проверке положительных образцов (например,Сопоставление LC - MS / MS с результатами иммунологического метода).

---

заключение

Точность результатов проверки должна быть удовлетворена:
(1) Значение ME составляет более 20% и коэффициент восстановления 80% - 120%;
Согласование данных проверки полиматрицы / поликонцентрации;
(3) Метод соответствует требованиям « Руководящих принципов испытаний по удалению остатков ветеринарных лекарств».
Если вышеуказанные условия соответствуют стандарту, можно определить, что влияние эффекта матрицы контролируется, результат является точным и надежнымА.