В этом исследовании рассматриваются различные остаточные проблемы ветеринарных препаратов в пищевых продуктах животного происхождения с использованием сверхэффективной жидкостной хроматографии с последовательной масс - спектрометрией (УПЛК-МС/МС) Технология, которая устанавливает быстрый и точный метод полиостаточного обнаружения. Этот метод обладает высокой чувствительностью, высокой избирательностью и успешно применяется для фактического тестирования образцов, предоставляя мощный инструмент для регулирования безопасности пищевых продуктов.

на основеФаВЕкс-НМКолонна очистки и сверхэффективная жидкостная хроматографияПоследовательное подключениеМасс - спектрометрия(УПЛК-МС/МС)Технология, созданная для одновременного обнаружения продуктов животного происхождения102Остатки ветеринарных препаратовМетоды быстрого скрининга. Повышение эффективности извлечения целевых соединений за счет оптимизации методов извлечения растворителей и очистки. В то же время, для хроматографических и масс - спектральных условийоптимизацияОбеспечивает чувствительность и точность метода. Пределы обнаружения и количественные пределы метода были достигнуты соответственно.0,04 ~ 2,2 мкг / кги0,09~4,4 мкг/кгКоэффициент возврата стабилизировался70 % ~ 120 В процентахОтносительное стандартное отклонение(РСД) В1.34 % ~ 10,97 В процентахМеждуА.

Виды ветеринарных препаратов, протестированных в этой статье, включаютСульфамиды,β-Хинксинг - агонисты, хинонолоны, макроциклические эндотермины, тетрациклины, нитромидазолы, глюкокортикоиды, стероидные гормоны, транквилизаторы, противовирусные, хлоромицины, хиноэтанолы и метаболиты, фтористые нитрилы и метаболиты13категория102Остатки ветеринарных препаратов. Фактическая проверкатип образцавключаяСвинина, говядинаикурица3Виды.

(i) Реакторы, расходные материалы и оборудование являются следующими:

(ii) Метод предварительной обработки образцов

присваивать5 гМясные образцы в50 млВ центробежных трубах, добавить5г на₂Так₄Гидроочиститель, гомотрон, колебание5 минутДобавление содержит2В процентах(В/В)ацетонитрильный раствор уксусной кислоты10 млВ качестве экстракта, после смешивания, колебания15 минутА.6000 об·минЦентрифугирование5 минутВозьмите очищающую жидкость.5 млБФаВЕкс-НМКолонна очистки, очистка при положительном давлении, со скоростью потока в секунду1Отток капель, сбор всей очищающей жидкости, через0,22 мкмФильтровая пленка после проверки на борту.

(iii) Условия хроматографии и масс - спектрометрии (здесь вкратце, если это необходимо, можно связаться по запросу)

(iv) Линейные, предельные и количественные пределы метода

Чтобы устранить влияние эффекта матрицы на количественные измерения, в этом эксперименте используется стандартная пара кривых для количественной оценки, например, свинина, с чистым экстрактом свинины для подготовки стандартного рабочего раствора. согласно“2.3”Метод обработки стандартный рабочий раствор с градиентом концентрации массы0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0А50,0 нг·мл^-1Базисный маркированный раствор, согласноМасс - спектрометрияУсловия проверяются, стандартная концентрация рабочего раствора - горизонтальные координаты(х)Продольные координаты(y)Получение стандартных матричных кривых и уравнений линейной регрессии и коэффициентов корреляции для количественной площади ионных пиков(Р²)Ссылка на национальный стандартГБ/Т 33260Стандартный метод^[121]Предел обнаружения метода вычисления(ЛОД)& Количественные ограничения(LOQ)В результатеПросьба приветствуется.

(5) Точность, точность

Для проверкиФаВЕксопределение методом одноступенчатой очистки13Точность остаточных остатков ветеринарных препаратов, проверка с применением стандартных коэффициентов рекуперации проверенных отрицательных образцовА.Существуют три различных уровня добавления (1мкг/кгА3мкг/кгА5мкг/кг), иАиспользоватьФаВЕкс-НМКолонна очистки продолжается.ПредыдущийОбработка, параллельное измерение6Количество образцов, повторяющихся три раза, расчет среднего относительного стандартного отклонения (РСД) и коэффициент возврата. Результаты испытаний представлены в таблице2 - 6，в1мкг/кгСредний уровень возврата составляет70.16 % ~ 112,87 В процентахА,РСДза2.96 % ~ 10,97 В процентах; В3.0мкг/кгСредний уровень возврата составляет70.54 % ~ 119 В процентахА,РСДза1.34 % ~ 10,75 В процентах; В5.0мкг/кгСредний уровень возврата составляет69.9 % ~ 109.27 В процентахА,РСДза1.73 % ~ 10,44 В процентахА.

Справочная статья:

《Исследования и применение технологии быстрой экстракции и очистки полиостаточных ветеринарных препаратов в пищевых продуктах животного происхождения