I. СОДЕРЖАНИЕжидкостный хроматографЕжедневное обслуживание 5 основных навыков.

Управление фазой потока: двойное страхование дегазации и фильтрации

Дегазация: фаза потока должна быть предварительно обработана ультразвуковым дегазационным или онлайновым дегазационным устройством, чтобы избежать попадания пузырьков в насосную систему, вызывая колебания давления или фоновый шум. Например, использование дегазации гелием может удалить 80% растворенного кислорода, но отечественные лаборатории чаще используют онлайн - дегазационные модули (недорогие, низкие коэффициенты отказов).

Фильтрация: Все проточные фазы (особенно растворы, содержащие буферную соль) фильтруются через 0,45 мкм микропористого фильтра, чтобы предотвратить засорение частиц однонаправленным клапаном или входным решетом хроматографической колонны. При использовании растворителя класса HPLC этапы фильтрации могут быть опущены, но раствор буферной соли должен быть фильтрован.

Обслуживание насосной системы: уплотнительное кольцо и односторонний клапан являются ключевыми

Техническое обслуживание уплотнительных колец: износ уплотнительных колец насоса может привести к утечке или колебаниям давления, которые рекомендуется менять каждые 6 месяцев. При обнаружении серо - черных отложений (износа уплотнительных прокладок) или желтых / зеленых пятен (микробиологического загрязнения) необходимо сократить цикл замены.

Односторонняя очистка клапана: промывка одностороннего клапана ультразвуком изопропилового спирта в течение 10 - 15 минут, удаление солевого выделения или засорения примесей. Если давление после очистки остается нестабильным, необходимо заменить односторонний клапан.

Защита хроматографической колонны: нормы отдачи и сохранения

Операции отдачи: только те хроматографические колонны, которые явно разрешены производителем (например, наноспектральный анализ серии ChromCore) для отдачи, чтобы очистить головку колонны от примесей. При отдаче скорость потока должна быть ниже обычной аналитической скорости потока, чтобы избежать разрушения конструкции наполнителя.

Долгосрочное сохранение: хроматографическая колонна должна быть заполнена ацетонитрилом или метанолом, оба конца запечатаны заглушкой, чтобы предотвратить испарение растворителя, приводящее к высыханию наполнителя. Запрещается оставлять буферный раствор в колонне на ночь, иначе рассол навсегда повредит хроматографическую колонну.

Очистка детектора: управление оборотным бассейном и источником света

Очистка бассейна обращения: После ежедневного анализа промывайте контрольный бассейн изопропиловым спиртом или раствором азотной кислоты 6М, чтобы избежать высоления или остаточной засоренности образца. Если исходный уровень регулярно колеблется, это может быть пузырь, входящий в циркуляционный бассейн, необходимо промыть детектор изопропиловым спиртом.

Срок службы источника лампы: срок службы ультрафиолетовой лампы составляет около 2000 часов, при приближении к пределу времени необходимо проверить энергию лампы с помощью инструментального программного обеспечения (низкая, средняя и высокая длина волны). Если энергии на определенной длине волны недостаточно, необходимо заменить источник света.

Защита от загрязнения системы подачи проб: перекрестное загрязнение и обслуживание игольчатых уплотнителей

Автоматический ввод проб: Включите функцию промывки иглы, промывайте внутреннюю и внешнюю поверхности иглы с начальным пропорциональным потоком, чтобы избежать высокой концентрации или адсорбционных остатков проб. Если пиковая площадь воспроизводится плохо, проверьте достаточность уровня жидкости в бутылке образца или плотность крышки (что приводит к неправильному всасыванию проб).

Ручной пробоотборник: используйте специальную иглу LC, чтобы очистить внутреннюю и внешнюю поверхности иглы сразу же после ввода, чтобы избежать осаждения образца на игле или циркуляционном клапане.

II. Выявление и устранение неполадок

Аномальное давление столба: колебание, повышение или понижение

Колебания давления:

Причина: в насосе есть пузырьки, засорение одностороннего клапана, износ уплотнительного кольца.

Решение: повторный выхлоп (насос промывки большого расхода), ультразвуковая очистка одностороннего клапана, замена уплотнительного кольца.

Повышенное давление:

Причина: засорение хроматографической колонны, отказ защитной колонны, высокая вязкость фазы потока.

Решение: Обратная хроматографическая колонна (если это разрешено), замена защитной колонны, переход на низковязкий растворитель (например, ацетонитрил вместо метанола).

Снижение давления:

Причина: системные утечки, слишком низкая установка скорости потока, неправильный выбор хроматографической колонны.

Решение: Проверьте соединение разъемов, отрегулируйте скорость потока, замените подходящую хроматографическую колонку.

Базовый шум и дрейф

Базовый шум:

Причина: пузырьки попадают в бассейн обращения, недостаточная энергия лампы детектора, загрязнение текучей фазой.

Решение: промыть детектор изопропиловым спиртом, заменить источник света, фильтровать или заменить фазу потока.

Исходный дрейф:

Причина: колебания температуры столба, неравномерная фаза потока, загрязнение бассейна обращения.

Решение: стабилизация комнатной температуры, использование смесителя для обеспечения равномерного потока фазы, очистка циркуляционного бассейна.

Аномалия спектрограммы: дрейф времени удержания или пиковая деформация

Сохранить время дрейфа:

Причины: изменение температуры в помещении, изменение фазового состава потока, несбалансированность хроматографических колонн.

Решение: Контроль комнатной температуры, использование свежеприготовленной фазы потока, увеличение времени равновесия хроматографической колонны.

Пиковая деформация (буксировка или расширение):

Причины: загрязнение хроматографической колонны, чрезмерное количество проб, неправильный pH фазы потока.

Решение: Очистка или замена хроматографической колонны, уменьшение количества входных проб, регулировка текучей фазы pH до диапазона толерантности наполнителя (например, силиконовая матрица pH 2 - 9).

III.жидкостный хроматографРекомендации по долгосрочному обслуживанию

История ведения записей: Создать журнал приборов, записывать дату каждого обслуживания, содержание, заменять модель расходных материалов и аномалии, легко отслеживать изменения производительности.

Регулярная калибровка: ежеквартальная калибровка чувствительности детектора, точности скорости потока насоса и температуры цилиндрического термостата для обеспечения точности данных.

Управление запасными частями: Запасы часто используемых расходных материалов (например, уплотнительное кольцо, односторонний клапан, входное сито хроматографической колонны), чтобы избежать остановки из - за ожидания запасных частей.