Ионная хроматографияЯвляется основным компонентом ионной хроматографической системы, производительность которой напрямую влияет на точность и эффективность хроматографического анализа. Когда раствор подлежащего измерению образца вводится в ионную хроматографическую систему через насос высокого давления, он удаляет большие частицы примесей и регулирует pH раствора через блок предварительной обработки, а затем поступает в ионную хроматографическую колонну. В хроматографической колонне каждый ион, в зависимости от его зарядовых свойств, радиуса ионов и близости к функциональной группе смолы, проходит через хроматографическую колонну с разной скоростью под действием электрического поля или фазы потока для достижения ионообменного разделения. Ионы со слабым сродством сначала вымываются, а ионы с более сильным сродством высвобождаются позже, образуя хроматографические пики различных ионов на временной шкале.
Ионная хроматографияПеред использованием необходимо выполнить ряд подготовительных работ, чтобы обеспечить его производительность и точность результатов анализа. Ниже приводятся подробные подготовительные шаги:
1 Готовность приборов и систем
Подтверждение состояния прибора.
Убедитесь, что источник питания ионного хроматографа выключен, чтобы остановить доставку моющей жидкости, избегая работы при высоком давлении или потоке 1.
Проверьте правильность соединения компонентов прибора (насос, пробоискатель, детектор и т.д.), наличие утечки или ослабления 2.
Регистрируйте продолжительность использования старых колонн, тип образца и кумулятивное количество входов, чтобы дать ссылку на последующую методологическую оптимизацию 1.
Системная промывка
Используйте деионизированную воду или соответствующую систему промывки для удаления примесей и пузырьков 2 из трубопровода.
Время промывки рекомендуется 15 - 30 минут, скорость потока и давление должны быть стабильными, чтобы обеспечить нормальную работу системы2.
2 Готовность реагентов и материалов
Приготовление раствора для промывки
Выбирайте подходящий раствор для промывки в соответствии с аналитическими потребностями (например, раствор карбоната натрия - карбоната натрия, обычно используемый для анионного анализа, и раствор метан - сульфоната, обычно используемый для катионного анализа) 2.
Используйте реагенты высокой чистоты и сверхчистую воду (проводимость менее 1 мкС / см) и удаляйте растворенный газ 34 с помощью ультразвуковой дегазации или сетевой дегазации.
Другие реактивы готовы
Стандартный раствор готовится для калибровки прибора, диапазон концентрации должен покрывать возможную концентрацию ионов в образце 2.
Если требуется модифицированный моющий раствор, можно добавить соответствующее количество органического растворителя (например, ацетонитрила или метанола, обычно менее 50%) 5.
Установка и обработка хроматографических колонн
Подготовка перед установкой
Убедитесь, что хроматографическая колонна и кабель потока прибора после q заполнены сверхчистой водой или раствором для промывки, а затем соединены, чтобы избежать попадания кавитации в 5.
Соедините по направлению жидкости, указанному на колонне, чтобы убедиться, что уплотнительное кольцо правильно размещено для предотвращения утечки 45.
Активация и равновесие колонн
Новая колонна должна быть смыта с низкой скоростью потока (например, 0,3 мл / мин) в течение 15 - 30 минут и постепенно скорректирована до рекомендуемой рабочей скорости 5.
В случае модификации с использованием органического растворителя в раствор необходимо добавить и полностью смешать 5.
Контроль окружающей среды и условий эксплуатации
Экологические требования
Температура контролируется при температуре 15–30°С (при рекомендованной температуре столба 35°C должен быть установлен цилиндрический термос), влажность ниже 85% 35.
Держите лабораторию чистой и избегайте загрязнения пылью 2.
Электричество и безопасность
Обеспечить стабильность питания (колебания напряжения в пределах ±10%), рекомендуется оснастить UPS2.
Органические растворители должны работать вдали от источника огня и храниться в прохладном вентиляционном помещении4.
5 Предвыборная обработка образцов
Фильтрация и разбавление
Образец должен быть отфильтрован фильтром 0,22 мкм для удаления примесей частиц; В случае чрезмерной концентрации необходимо соответствующее разбавление34.
Сложные образцы могут потребовать этапа предварительной обработки, такого как диссоциация, экстракция или центрифуга24.