В качестве основного компонента хроматографического разделения хроматографические колонны непосредственно определяют точность и повторяемость результатов анализа. Научное обслуживание может значительно продлить эффект колонны, уменьшить частоту отказов, следующие из трех аспектов спецификации использования, очистки и обслуживания, управления хранением системы, чтобы разработать ключевые моменты обслуживания:

Строгое соблюдение условий использования границ

Контроль pH

Силиконовые матричные наполнители имеют ограниченный (как правило) диапазон pH - толерантности, и выход за этот диапазон может привести к гидролизу связанных фаз. Необходимо строго контролировать поток pH фазы, при необходимости выбирая щелочестойкие специальные колонны (например, полимерные матрицы).

Пример: при анализе кислотных соединений предпочтение отдается системе буферных солей pH, избегая прямого введения чистых кислот.

Управление давлением и скоростью потока

Избегайте длительной работы при избыточном давлении (максимальная несущая способность), высокое давление легко ускоряет оседание наполнителя; При первоначальном использовании постепенно повышается давление до рабочих условий, чтобы предотвратить внезапное повреждение конструкции колонны.

Установка скорости потока не должна превышать рекомендуемого значения (), высокая скорость потока, хотя и сокращает время анализа, но усиливает износ наполнителя и уменьшает количество теоретических башен.

Регулирование температуры

Высокая температура может улучшить степень разделения сложных компонентов, но долгосрочная высокая температура (> 60°C) ускоряет потерю фиксированной жидкости. Рекомендуется повышать температуру столбика только при необходимости и не более 5°С / мин.

II. ПЕРИОДИЧЕСКАЯ ПРОГРАММА Очистки И ВОССТАНОВЛЕНИЯ

Обычная процедура промывки

После ежедневного анализа гидрофобные загрязнители сначала промывают в течение 30 минут с низкой скоростью потока в начальной фазе потока, а затем смывают водным раствором, содержащим 5 - 10% ацетонитрила.

Трудно стираемые примеси могут быть подвергнуты градиентной промывке: постепенный переход от высокой водной фазы к высокоорганической фазе, удаление остатков с использованием изменения полярности растворителя.

Технология глубокой регенерации

Когда жирорастворимые загрязнители накапливаются, их можно промывать с низкой скоростью раствором, полученным из неионных поверхностно - активных веществ (например, Твен - 20);

Загрязнение металлическими хелатами может быть смыто онлайн раствором EDTA 0,01m (pH = 3);

Сильно удерживаемое вещество может быть подвергнуто обратной промывке растворителем смеси метанола - ацетонитрила - дихлорметана при условии подтверждения совместимости наполнителя.

Предупреждение о запретной операции.

Запрещается использовать сильные кислоты, такие как соляная кислота / фосфат, для непосредственного промывания незамкнутых хвостовых хроматографических колонн;

Избегайте ультразвукового сотрясения, чтобы очистить заполненную колонну, что может привести к рыхлости наполнителя.

III. Стандартизированный процесс хранения и включения

Краткосрочное хранение (1 месяц)

Замена на ацетонитрил / метанол (95: 5) консервирующие жидкости, которые подавляют рост микроорганизмов; Вертикальная подвеска для хранения, чтобы избежать неравномерного осаждения наполнителя.

Перезапустить шаги активации

После удаления передних отходов, сначала сбалансируйте фазу первоначального потока в течение 2 часов, а затем введите образец стандартного продукта, чтобы проверить восстановление эффективности колонны. В случае аномалии коэффициента перетаскивания необходимо повторить процесс регенерации.

Срок службы хроматографической колонны может быть продлен путем установления стандартизированных рабочих процедур (SOP) и проведения регулярных оценок эффективности колонны (например, тестов на количество теоретических панелей USP). Когда количество теоретических башен падает ниже 70% от начального значения, старые столбы должны быть устранены вовремя, чтобы избежать влияния на надежность данных. Научные затраты на техническое обслуживание могут значительно снизить затраты на один анализ и повысить общую эффективность лаборатории.