-
Электронная почта
sales@morotchem.com
-
Телефон
19884159221
-
Адрес
Промышленный парк здоровья плюща, район Юханчжоу, Ханчжоу, провинция Чжэцзян
Hangzhou Borealis Chemical Technology Co., Ltd
Модульная сборка решетки микрореакторов
Дата:2025-11-18Читать:1
По мере того, как микрореакторная технология становится все более популярной в синтетической органической химии, многие из ее преимуществ, такие как более высокая скорость смешивания, более эффективная теплопередача и низкое содержание жидкости в опасных промежуточных веществах, могут обеспечить лучшую производительность и избирательность. Это дает микрореакторам очевидные преимущества в работе с высокоактивными промежуточными веществами, термической неконтролируемой реакцией и высокотемпературным синтезом наночастиц. Тем не менее, несмотря на значительные преимущества химии непрерывного потока по сравнению с традиционным циклическим процессом, большинство органических химиков по - прежнему привыкли использовать традиционное лабораторное оборудование в своих ежедневных экспериментах. Таким образом, цель настоящего исследования заключается в преобразовании общей органической реакции - реакции альфа - бромирования фенилацетона - из традиционного процесса периодической реакции в котле в непрерывный процесс. Этот сдвиг не только поможет расширить систему знаний о фундаментальных органических реакциях с непрерывным потоком, но и обеспечит высокопроизводительный или высокочистый метод синтеза для лабораторных и малых промышленных применений, особенно в случае использования дорогостоящих субстратов или высоких требований к чистоте и продуктивности продуктов.
Обзор экспериментальной программы
В исследовании, проведенном с использованием коммерческих микрореакторных платформ, были разработаны два резервных раствора, содержащих кетоны и бромированные реагенты, и в качестве растворителя были выбраны 1,4 - диоксидные гексациклы, чтобы избежать испарения токсичных и коррозионных паров брома. В ходе эксперимента по отбору параметров с одной переменной был определен диапазон влияния трех параметров испытаний (температура, морщинистость брома по отношению к субстрату и время реакции) на коэффициент конверсии субстрата. Оптимизированный эксперимент, состоящий из 60 точек данных, был разработан с использованием стандартного D - алгоритма, предполагающего кубическую реакцию всех параметров, автоматическую подготовку и проведение эксперимента с помощью прибора FlowScreen FutureChemistry и анализ всех образцов с использованием GC, обработку данных и моделирование реакции с использованием программного обеспечения FlowFit. Для подавления самокаталитического поведения в резервный раствор А была добавлена 0,5 - эквивалентная гидробромная кислота (раствор уксусной кислоты), что позволило получить повторяющиеся экспериментальные результаты. В то же время был разработан метод закалки, который использует 2 - метиленоксипропилен в качестве закалочного агента для получения хорошего контроля времени реакции.
Исследования показывают, что альфа - бромированная реакция фенилэтилена имеет важное значение в органической химии и обеспечивает удобный способ синтеза моноальфа - замещающих кетонов и различных гетероциклических соединений. Это исследование успешно преобразовало реакцию из известного прерывистого процесса в непрерывный процесс с 99 - процентной производительностью с помощью D - оптимизации и последующей проверки усиления. Конкретные исследования включают:
1) была сконструирована микрореакторная система, состоящая из двух реакционных растворов кетоновой субстраты и бромированного реагента, и был выбран подходящий растворитель;
2) Эксперимент по фильтрации параметров с одной переменной, в ходе которого был определен диапазон параметров температуры, соотношения моля между бромом и субстратом и времени реакции;
3) эксперименты по анализу и оптимизации с несколькими переменными, разработка экспериментов по оптимизации с использованием D - алгоритмов для определения условий реакции;
4) подавление самокаталитического поведения и разработка методов закалки для повышения повторяемости и управляемости реакции;
5) Подготовка крупномасштабного синтеза, проверка условий реакции в более крупных системах микрореакторов, синтез целевых соединений.
1 Определение условий реакции
Через DОптимизация экспериментального проектирования и анализа данных позволила определить, что альфа - бромированная реакция фенилэтилена происходит при температуре 20°C, соотношении брома и субстрата к молю 1.5: 1 и времени реакции 60s.При отсутствии обнаруженных побочных продуктов коэффициент производства монобромированных продуктов составляет 99%, а пространственно - временная производительность - 0,26 кг / м³ / с, что соответствует 0,24 кг / м³ / с для документированного процесса с промежуточным циклом, что отвечает требованиям высокой продуктивности и высокой чистоты для лабораторных и малых промышленных применений.
Оптимизация экспериментальной модели реакции
2. Автокаталитическое подавление поведения
Было установлено, что альфа - бромированная реакция фенилэтилена обладает самокаталитическими свойствами, т.е. гидробромная кислота, образующаяся в результате реакции, ускоряет процесс реакции. Введение каталитических условий с самого начала реакции путем добавления 0,5 - эквивалентной гидроброматной кислоты (раствора уксусной кислоты) в реактивный раствор А эффективно устраняет самокаталитическое поведение, значительно повышает воспроизводимость результатов эксперимента и обеспечивает оптимальное проведение эксперимента и получение точных результатов.
3. Эффективность метода закалки
Метод закалки с использованием 2 - метиленоксипропилена в качестве закалочного агента был разработан и проверен, что позволяет эффективно потреблять избыточное количество брома без ущерба для результатов основной реакции. Этот метод отвечает требованиям быстрой скорости реакции закалки, не мешает основной реакции, не влияет на анализ и т. Д. Он обеспечивает точный контроль времени реакции, обеспечивает надежные средства для точного измерения скорости преобразования реакции и производительности продукта, помогает углубленно изучать динамику реакции и оптимизировать условия реакции.
4. Готовность к синтезу масштаба
Оптимизированные условия реакции были проверены в более крупных микрореакторных системах, которые успешно синтезировали 1,07 г монобромированного продукта с более чем 98 - процентной избирательностью реакции. Доказано, что процесс непрерывного потока может быть успешно увеличен от небольшого лабораторного масштаба до подготовительного масштаба, что обеспечивает эффективный переход от оптимизации к фактическому производству, закладывает основу для промышленного применения, а также демонстрирует практический потенциал и преимущества микрореакторной технологии в синтетической химии.
5.Преимущества непрерывного процесса
Технология микрореакторов с непрерывным потоком демонстрирует значительные преимущества в реакции альфа - бромирования фенилацетона по сравнению с традиционными процессами с прерывистыми кубиками. Его непрерывный поток реакций не только повышает безопасность реакций, но и делает более безопасной и надежной обработку токсичного и коррозионного брома; Также реализованы автоматизация и точное управление реакционными процессами, уменьшены ошибки в работе человека, повышена повторяемость и стабильность результатов эксперимента; В то же время он значительно сократил время реакции, повысил эффективность реакции, сократил затраты на производство и потери ресурсов, обеспечил мощную поддержку для улучшения производительности времени и пространства, в большей степени соответствует требованиям современного химического синтеза для эффективности, безопасности, охраны окружающей среды и экономики.
6. Потенциал технологического усиления
Исследования показывают, что дальнейшее увеличение концентрации реакционных веществ или разработка более эффективных катализаторов, как ожидается, приведет к более интенсивным процессам, дальнейшему повышению пространственно - временной продуктивности и эффективности производства, снижению производственных затрат, расширению возможностей применения непрерывного процесса в более крупном промышленном производстве и обеспечению более конкурентоспособных производственных технологий в таких областях, как тонкие химические вещества и синтез наркотиков.
Издательство: Journal of Flow Chemistry
作者： Рене Беккер, Себастьян (бас) А.М.В. ван ден Брук, Питер Ж. Ньювланд, Каспар Кох и Флорис П.Ж.Т. Рутьес