-
Электронная почта
ftfdssale@163.com
-
Телефон
15397032468
-
Адрес
Индустриальный парк Венера, район Юханчжоу, Ханчжоу, провинция Чжэцзян
Hangzhou Furuijie Technology Co., Ltd
Применение вакуумного центробежного концентратора при предварительной обработке жидкой хроматографии
Дата:2025-12-19Читать:1
Центробежный концентратор играет центральную роль в « обогащении образцов и замене растворителей» при предварительной обработке проб в жидкой хроматографии (LC, в частности, HPLC и LC - MS) и является инструментом для повышения чувствительности анализа и совместимости методов.
Центробежное обогащение
Использование центробежных концентраторов перед LC - анализом в основном направлено на решение следующих трех ключевых проблем:
Основные цели применения
Концентрация обогащение, повышение чувствительности: концентрация следовых целевых веществ в больших объемах проб до малых объемов, с тем чтобы их концентрация превышала предел обнаружения ЛК или ЛК - МС. ЭточастоСм. приложение.
Замена растворителя, повышение совместимости: перенос целевого вещества из растворителя, несовместимого с потоком ЛК (например, высокая концентрация органической фазы, реагента ионной пары, летучего растворителя), в растворитель, совместимый с потоком.
3. Удаление помех, очищение образца: путем мягкого испарения, удаление летучих мешающих веществ или буферных солей в матрице образца, уменьшение эффекта матрицы и загрязнения прибора.
Процессы и сценарии применения
Концентрированное обогащение проб с низкой концентрацией
Анализ проб воды окружающей среды: остатки пестицидов, антибиотики и т.п. в 1 литре проб воды, после промывки с помощью твердофазной экстракции, объем стирающей жидкости все еще может составлять 5 - 10 мл. При центрифужном обогащении до 0,5 - 1 мл концентрация увеличивается в 10 - 20 раз, прежде чем она может быть обнаружена LC - MS.
Анализ биологических образцов: концентрация метаболитов лекарственных средств в плазме крови и моче крайне низка. После осаждения белка или экстракции жидкостью органическая фаза имеет большой объем и должна быть концентрирована до сухого или небольшого объема, а затем повторно растворена в образце.
Скрининг натуральных продуктов: крупногабаритный растительный грубый экстракт, низкая концентрация целевого активного ингредиента, после концентрации может быть выполнен анализ отпечатков пальцев LC.
Замена растворителей на несовместимые растворители
После сложной предварительной обработки растворительная среда образца может быть непригодной для прямого ввода:
Образцы после ионной хроматографии: если последующее изучение с помощью LC - MS, необходимо удалить реагенты ионной пары (например, TFA, гептафторминат), иначе сигнал ионизации будет сильно подавлен. Метод заключается в том, чтобы высушить образец и повторно растворить его растворителем, подходящим для РС. Образцы после положительной экстракции: Собранные растворы представляют собой неполярные растворители, такие как положительный гексан и хлороформ, которые не растворяются друг в друге с антифазным потоком LC. После высыхания необходимо повторно растворить метанолом / ацетонитрилом / водой. Образцы из высокоорганической фазы: растворы для стирки из твердой фазы, как правило, имеют высокую долю ацетонитрила или метанола. Если анализ слабоудерживаемых соединений необходим, прямая подача проб может привести к плохой пиковой форме. Может быть частично высушен после повторного растворения с начальным потоком.
Оперативные точки и стратегии оптимизации (для LC)
Температура устанавливается
Принцип: Максимально эффективно при условии обеспечения стабильности объекта.
Летучие органические растворители: например, ацетонитрил, метанол, ацетон, комнатная температура или 30 - 40°C достаточно, температура кипения в вакууме очень низкая. Водный раствор: требуется более высокая температура, 45 - 60°C, чтобы обеспечить достаточное количество энергии испарения. Теплочувствительные вещества: такие как белки, полипептиды, некоторые антибиотики, следует использовать при низких температурах, составляющих 35°C, или даже только вакуумное обогащение.Конечное суждение и предотвращение "пересыхания"
LC - MS применяет табу: образец чрезмерно высыхает. Некоторые целевые вещества (особенно некоторые полярные соединения или белки) необратимо адсорбируются в стенках труб после сушки, что приводит к очень низким коэффициентам восстановления раствора.
Практика: концентрация прекращается сразу же после того, как она просто высохла или осталось небольшое количество жидкой пленки. Для неопытных можно настроить регулярную проверку или автоматически определить конечную точку с помощью модели с оптическим датчиком.
Методы растворения
Выбор растворителя: Состав растворителя должен быть как можно ближе к первоначальному потоку ЛК. Например, если ваш метод LC начинается с 5% ацетонитрила / 95% воды, то раствор 5% ацетонитрила в воде лучше растворить, чем чистый ацетонитрил, чтобы избежать пиковых искажений, вызванных эффектом растворителя.
Операция: После добавления сложного растворителя требуется вихревые колебания и ультразвуковое вспомогательное растворение в течение нескольких минут, чтобы убедиться, что объект растворяется, не теряя в стенке трубы.
Предотвращение перекрестного загрязнения и остаточного загрязнения
После концентрации проб высокой концентрации в холодных ловушках и полостях могут быть остатки. Регулярная очистка пробоотборных модулей и холодных ловушек.
Для образцов разных партий, особенно с большими различиями в концентрациях, рекомендуется работать отдельно или использовать отдельные роторы.
В жидкой хроматографии центробежный концентратор ни в коем случае не является необязательным оборудованием. Он является ключевым мостом, соединяющим грубые образцы с растворами, которые могут быть введены. Благодаря точному обогащению и замене растворителем он может превратить "не поддающуюся измерению" в "точно измеренную" и "не поддающуюся прямому вводу проб" в "совместимость".
