LC - 500HPLC жидкостная хроматография Запрещение азокрасителей в текстильных изделиях-Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

Скачать

Скачать

Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

Электронная почта
sales1@wookhplc.com
Телефон
13958149917
Адрес
321, улица Цзиньпэн, район Сиху, Ханчжоу

Свяжитесь сейчас

LC - 500HPLC жидкостная хроматография Запрещение азокрасителей в текстильных изделиях

Дата:2012-10-31Читать:0

Скачать бесплатно

ЛК-500ХПЛКЖидкостная хроматография запрещает азокрасители в текстильных изделиях

1Метод анализа: GBT17592 - 2011 Определение запрещенных азокрасителей в текстильных изделиях

2 Принцип

Образцы текстильных изделий разлагаются в среде буферного раствора лимонной кислоты путем восстановления дисульфата натрия с целью получения потенциально запрещенного ароматического амина (см. добавление).А) С соответствующей жидкостью-Столб распределения жидкости извлекает ароматический амин из раствора, концентрируя его, с помощью подходящего органического растворителя и газовой хроматографии с детектором отбора массы (ГК/МСД) Проведение измерений. При необходимости для идентификации изомера используется другой или несколько методов. Используйте жидкостную хроматографию высокого давления./Диспетчер (HPLC/ДАД) или газовая хроматография/Масс - спектрометр проводит количественную оценку.

3.2 Метанол.

3.3 Лимонная кислота (0,06 моль/лА,pH = 6,0）：取12.526гЛимонная кислота и6.320гГидроксид натрия, растворимый в воде1000 млА.

3.4 Водный раствор дисульфата натрия:200 мг/млВодный раствор. Получение твердого сульфата натрия (На₂С₂О₄Содержание ≥85%), свежеприготовленные.

3.5 Стандартный раствор

3.5.1 Стандартный резерв ароматических аминов (1000 мг/л)

Используйте метанол или другой подходящий растворительАСтандартные вещества, перечисленные в перечне ароматических аминов, образуются в концентрациях около1000мг/лРезервный раствор.

Примечание: Стандартный резервный раствор хранится в коричневой бутылке и может быть помещен в небольшое количество безводного сульфата натрия в морозильную камеру холодильника сроком на один месяц.

3.5.2 Ароматаминовый стандартРабочий раствор (20 мг/л)

Из стандартного резервного раствора.0,2 млПоместите в бутылку емкости и установите ее с метанолом или другим подходящим растворителем до10 млА.

Примечание: Стандартный рабочий раствор в настоящее время используется и может быть получен в других подходящих концентрациях по мере необходимости.

3.6 Диатомовые почвы: пористые гранулированные диатомовые почвы600℃жжение4Часы после охлаждения хранятся в резервуаре в сушилке.

4 Оборудование и приборы

4.1 УЗИ термический генератор: выходная мощность420 ВтЧастота40 кГцРазница температур ±2℃*

4.2 Вакуумный вращающийся испаритель;

4.3 Реактор: с плотной блокировкой, около65 млИз твердого стекла изготовлены трубы;

4.4 Термованна: контролирует температуру (70±2）℃；

4.5 Колонка извлечения:20 смХ2,5 см(внутренний диаметр) Стеклянный или полипропиленовый столб, который контролирует скорость потока, при наполнении, сначала прокладывает немного стеклянного хлопка на дне, а затем добавляет20 гСиликоновые (4.7), щелкните по колонне извлечения, чтобы наполнение было прочным;

4.6 Настройка жидкостного хроматографа:

Пос	Номер продукта	Количество
1	ТЗ500-010	2
	Инфузионный насос высокого давления
	LC-500A насос Включает в себя насос, шкаф для растворителей, 2 бутылки для растворителей и кабель CAN.

2	ТЗ500-010	1
	МИКСЕР-500Статический смеситель
	Смешатель модели 500

3	ТЗ500-016	1
	Набор инструментов для запуска прибора
	Стартерный комплект HPLC с крышкой ID 0,17 мм

4	ТЗ500-040	1
	СПД-500УФ детектор переменной длины волны
	Детектор переменной длины волны SPD-500 Включает в себя детектор переменной длины волны с дейтериевой лампой и кабелем CAN. Не входит клетка потока.

5	ТЗ500-027	1
	7725иРучной входной клапан


6	ТЗ500-028	1
	С18 250*4.6


7	ТЗ500-45	1
	Лоток растворителя


8	ТЗ500-112	1
	Программное обеспечение для работы с хроматографией
	Программное обеспечение HPLC 2D ChemStation для сбора данных.

9	ТермованнаХХ-2	1
	Столбцы


10	Пакет для предварительной обработки образцов	1
	(Ультразвук с регулируемой температурой1Стол, вакуумный насос1Стол, фильтр растворителя1Набор,
	Фильтры, мембраны2Пакет)

11	вращающийся испаритель	1



12	Реактор	1
	Колонка извлечения: 20cm × 2.5cm
	Экстракционная установка (азотистый продувочный аппарат)

5 Шаги анализа

6.1Подготовка и обработка проб

5.1.1Взять репрезентативный образец5 ммх 5 ммМаленькие кусочки, смешанные. Вычислить из смешанного образца1,0 гДо0,01 гПоместить в реактор (5.3В), присоединиться16 млПодогрев (70±2Буферный раствор лимонной кислоты (4.3),Закройте реактор, встряхните его силой, чтобы все образцы были погружены в жидкость, помещены в водяную ванну и защищены от температуры 30 мин при температуре (70±2 °C), чтобы вся ткань была полностью увлажненаА.

Затем, откройте реактор и добавьте3,0 млДисульфит натрия (4.4И сразу же плотно замкнутый вибрационный колебание, реактор снова (70±2Термоизоляция в водяной бане30 минутПосле извлечения2 минутыВнутреннее охлаждение до комнатной температуры.

5.1.2Полиэфирная продукция по приложениюВУстановленные методы проведения.

5.2 Экстракция и обогащение

5.2.1Экстракция

5.2.2.концентрированный

5.3 Методы количественного анализа

5.3.1HPLCМетоды анализа

Поскольку результаты испытаний зависят от используемого инструмента, невозможно дать универсальные параметры хроматографического анализа. Применение следующих условий эксплуатации оказалось подходящим для испытаний.

6. Расчет и представление результатов

6.1 метод внешней шкалы

А_иХс_иХВ

Х_и *............................................................................................................................................................................................................（1)

А_ИСХм

В формуле:

Х_и- Да.В образце разлагается ароматический амин.иСодержание в миллиграммах на килограмм (мг/кг);

А_и- Да.Ароматамин в образце жидкостииПлощадь пика (или высота пика);

А_{является}- Да.Ароматамин в стандартном рабочем раствореиПлощадь пика (или высота пика);

с_и- Да.Ароматамин в стандартном рабочем раствореиКонцентрация в миллиграммах на литр (мг/л);

В- Да.Конечный объем образца Zui, в мл (мл);

м- Да.Образец, в граммах (гВ)).

6.3Результаты показывают

Результаты испытаний представлены в виде отдельных результатов по различным ароматическим аминам, а расчеты выражаются однозначными цифрами. Меньше измеренного низкого *, результаты испытаний не обнаружены.

7 Определение нижнего предела

Низкий предел для данного метода5 мг/кгА.

8 Отчет об испытаниях

Отчет об испытаниях должен содержать как минимум следующее:

а) Используемые стандарты;

b) Источник и описание образца;

с) Применяемые методы предварительной обработки образцов;

d) Применяемые количественные методы;

е) Результаты испытаний;

f) Любые отклонения от настоящего стандарта;

г) Дата испытания.