красныйводкаОбнаружение консервантов и подсластителей

Ссылка (GB/T 23495-2009) Использование новых высокопроизводительныхLC500HPLCВысокоэффективный жидкостно - фазный хроматограф, проверенный на практике, может обеспечить бензойную кислоту, сорбиновую кислоту и анемию, сахарин натрияHPLCСхема тестирования, полученный результат является точным и надежным, предел обнаружения хороший, применяетсякрасное виноОпределение бензойной кислоты, сорбиновой кислоты и анестемии, сахарина натрия только для широкого круга пользователей.

Ниже приведены подробные методы обнаружения бензойной кислоты, сорбиновой кислоты и анестемии, сахарина натрия.

1Инструменты и реагенты

1.1 прибор

ЛК-500ХПЛКВысокоэффективный жидкостный хроматографА,СПД-500УФ - детектор, ручной входной клапан(7725i)А,ВК-500хроматографическая рабочая станция

Колонна хроматографии250 мм х 4,6 мм х 5 мкм*

Ультразвуковой гидрогенератор;

красное виноИзмельчитель;

pHЧи;

Весы: значение деления0.001 mgА.

1.2 реагент

Метанол: хроматографически чистый.

Раствор ацетата аммония: присваивается1.54 gАцетат аммония, растворенный в воде и разбавленный до1000 mLЦзин0,45 мкмФильтр с микропористым фильтром.

Цианид калия раствор:106 gЦианид железа[K3Fe(CN)6•3H2O]Добавить воду1000 mLА.

Ацетат цинка раствор: присваивается220gАцетат цинка[Zn(CH3COO)2•2H20]Растворить в небольшом количестве воды, добавить30 млХлоруксусная кислота, разбавленная водой доl000mLА.

нашатырный спирт(1+1):: Аммоний смешивается с водой и другими объемами.

2 условия хроматографии

Колонка хроматографии:Вертикс C18Столб,250 мм х 4,6 ммА,5мкм*

Фаза текучести: метанол+0,02 моль/лАцетат аммония(5:95)*

Скорость потока:1 мл/мин*

Образец:20 мкл*

Длина волны обнаружения230нмА.

Примечание:1 - -Ансельми;2 - -Бензойная кислота;3 - -сорбиновая кислота;4 -Сахарный натрий; Смешанная стандартная хроматография растворов

3　Подготовка пробного раствора

3.1 Пробы, содержащие жиры и белки

Назовите договор10 гОбразец слева и справа в чашке (твердый образец должен быть измельчен блендером), добавить около60 млДистиллированная вода, повторное ультразвуковое колебание водяной ванны10Минуты, затем с переходом на100 млВ колодезной трубке и увлажняйте стакан небольшим количеством воды; Присоединение5 млРаствор ферроцианида калия5 млАцетат цинка раствор, раскачивается равномерно; согласноРНСчитывать показания, регулировать аммиакомРНДо почти нейтральной; Установить водоёмкость до100 млГрафика, размах, треугольная бутылка,Фильтровая бумага, стеклянный стержень, фильтр воронки; Поглощение фильтрата1,5 млФильтруйте с помощью микропористой фильтрующей мембраны, фильтр ждет анализа на машине.

3.2 Пробы без жиров и белков

Назовите договор10 гОбразец слева и справа в чашке (твердый образец должен быть измельчен блендером), добавить около60 млДистиллированная вода, повторное ультразвуковое колебание водяной ванны10Минуты, затем перейти100 млВ колодезной трубке и увлажняйте стакан небольшим количеством воды; согласноРНСчитывать показания, регулировать аммиакомРНДо почти нейтральной; Установить водоёмкость до100 млГрафика, размах, треугольная бутылка,Фильтровая бумага, стеклянный стержень, фильтр воронки; Поглощение фильтрата1,5 млФильтруйте с помощью микропористой фильтрующей мембраны, фильтр ждет анализа на машине.

4　Анализ результатов

4.1 определение точности прибора

Концентрация бензойной кислоты, сорбиновой кислоты, сахарина натрия, анемия10.0уг/млПараллельные измерения7Восемь пунктов.

таблица1: Результаты измерений точности

Анализ показывает, что относительное стандартное отклонение площади пиков каждого компонента меньше1%, что указывает на хорошую воспроизводимость прибора в выбранных условиях и удовлетворяет требованиям аналитических измерений.

4.2 Определение нормы возврата

Точность результатов анализа может быть измерена с помощью коэффициента окупаемости. Чем ближе коэффициент возврата100% Чем ближе измеренный результат к истинному значению, тем лучше точность. В то же время относительное стандартное отклонение результатов параллельных измерений может свидетельствовать о воспроизводимости метода.

Отыщите холодный чай, образцы для отдельных экспериментов по маркировке, добавьте бензойную кислоту, сорбиновую кислоту, сахарин натрия, концентрацию анемии10.00уг/млСтандартный раствор, параллельная проба7Подпункт, провести эксперимент по коэффициенту утилизации. Результаты измерений показаны в таблице2А.

таблица2:: Результаты калибровки и коэффициент рециркуляции холодного чая

Из приведенной выше таблицы видно, что стандартная норма рекуперации холодного чая: бензойная кислота98,5% - 103,4%Аспириновая кислота для98,3% - 103,1%Сахар натрия является97,5% - 104,3%,Ансельме для98,4% - 103,3%Коэффициенты возврата компонентов близки100%Выполнение требований ежедневного тестирования.

7. Настройка приборов жидкой хроматографии