инфракрасная спектроскопия, также известная как "инфракрасный спектрофотометрический анализ".Молекулы поглощают спектр. Структурный, качественный и количественный анализ силовых методов с использованием селективного поглощения материала электромагнитным излучением в инфракрасной области спектра. Молекулы измеренного вещества, облученные инфракрасным излучением, поглощают только инфракрасный спектр, соответствующий частоте их молекулярных колебаний и вращений. Анализ инфракрасного спектра позволяет проводить качественный анализ вещества. В молекулах соединений много атомов.^[1]После возбуждения каждой группы атомов возникают характерные вибрации, частота которых также должна отражаться в инфракрасном спектре поглощения. Это позволяет идентифицировать различные группы атомов в соединении, а также проводить количественный анализ.
　　1.инфракрасный спектроскопияОбщие характеристики
Характеристика сильная, быстрое измерение, неразрушающий образец, меньшее использование образца, простая эксплуатация, образец, способный анализировать различные состояния, низкая чувствительность к анализу, большая ошибка количественного анализа.
2. Требования к образцам
Образец должен быть более 98% чистоты или соответствовать коммерческим спецификациям
Это облегчает сравнение со стандартным или коммерческим спектром чистых соединений.
? Многокомпонентные образцы должны быть предварительно отделены и очищены методом фракционирования, экстракции, перекристаллизации или хроматографии, иначе спектры компонентов перекрываются друг с другом и трудно поддаются анализу
Образец не должен содержать воды (кристаллической или свободной)
Вода имеет инфракрасную абсорбцию, интерференцию с гидроксильными пиками и разрушает солевые окна абсорбционных бассейнов. Образец должен быть сухой.
Соответствующая концентрация и толщина образца
При сильном поглощении Zui светопроницаемость составляет от 5 до 20%.
3. Качественный и структурный анализ
Инфракрасный спектр имеет отличительные характеристики, количество, положение, форма и интенсивность спектральных полос варьируются в зависимости от соединения. Поэтому инфракрасная спектроскопия является мощным инструментом качественной идентификации и структурного анализа
Идентификация известных вещей.
Квалификация может быть произведена путем сопоставления спектральной карты образца с спектральной картой, измеренной стандартным продуктом, или со стандартной спектральной картой в литературе (например, & quot; Фармацевтический инфракрасный спектр & quot
При использовании библиографической спектрограммы следует иметь в виду, что физическое состояние образца, кристаллическая форма, растворитель, условия измерения и тип используемого прибора должны быть такими же, как и у стандартной спектрограммы.
Идентификация неизвестного.
Если неизвестное вещество не является новым соединением, стандартный спектр уже загружен, есть два способа проверить стандартный спектр:
А. Использование индексации спектральных полос для стандартного спектра для получения тех же спектральных карт в стандартном спектре, что и в спектральных полосах поглощения образца
В. Проведение спектрального анализа для определения возможной структуры образца. После этого он проверяется с помощью индекса химической классификации, стандартного спектрального контроля.
Подготовка перед анализом спектра:
Знание источника образца для оценки его возможного диапазона
? Физические константы для определения образца, такие как температура кипения, растворимость, преломление, скорость вращения и т. Д. В качестве качественных косвенных доказательств
? На основе элементарного анализа и измерения молекулярной массы, чтобы определить молекулярную формулу
Процедуры, используемые для расчета степени ненасыщенности соединения Омега, для оценки структуры и проверки обоснованности результатов спектрального анализа, как правило, следующие:
А. Начните с интенсивного спектрального пояса Zui в характеристической области, чтобы предсказать группы, которые могут содержать неизвестные объекты, и определить группы, которые не могут содержаться
В. Проверка с помощью спектральной полосы области отпечатков пальцев, выявление соответствующих пиков, которые могут содержать группы, и использование набора соответствующих пиков для подтверждения существования группы
С. Для простых соединений, после определения нескольких групп, молекулярная структура может быть предварительно определена
D. Проверка стандартного спектра
Структурный анализ новых соединений
Инфракрасный спектр в основном обеспечивает структурную информацию о функциональных группах, для сложных соединений, особенно новых соединений, только инфракрасный спектр не может решить проблему, необходимо сотрудничать с ультрафиолетовым спектром, масс - спектром и ядерным магнитным резонансом и другими аналитическими средствами, комплексным спектральным анализом, чтобы определить структуру компонентов.
Идентификация бактерий, изучение структуры клеток и других живых тканей
4. Количественный анализ
Инфракрасный спектр имеет много спектральных полос на выбор, более благоприятный для устранения помех. Инфракрасные источники света имеют низкую световую энергию и низкую чувствительность инфракрасных детекторов, ε＜103
? толщина абсорбционного бассейна мала, ширина щели монохроматора велика, ошибка измерения также больше
Инфракрасная спектроскопия является лучшим методом анализа состава пестицидов, содержания воды на поверхности почвы, содержания углекислого газа в поле и содержания белка, жира и воды в зерновых масличных культурах и мясных продуктах.