Твердая экстракция(SPE) Технология, как основное средство предварительной обработки образцов, обеспечивает обогащение целевого материала и очистку матрицы путем селективной адсорбции и стирки, а ее производительность напрямую определяет чувствительность и точность последующего анализа. Эта статья из материала сорбента, управления скоростью потока, автоматизированного процесса проектирования трех измерений, анализ основной технической системы твердофазного экстрактора.

I. Материал сорбента: краеугольный камень селективной адсорбции

Адсорбент является ядром твердофазной экстракции, тип и характер которой определяют эффективность удержания и антиинтерференционную способность объекта. В зависимости от механизма действия сорбенты можно разделить на следующие четыре категории:

адсорбент на основе силикона

Типы представителей: C18, C8, NH2, CN и другие связанные силиконы.

Технический принцип: образование неполярной или полярной фиксированной фазы путем соединения кремниевых гидроксильных радикалов с органическими функциональными группами (например, восемнадцатью алкилами, аминокислотами). Например, наполнитель C18 обладает высокой гидрофобностью из - за длинной углеродной цепи и подходит для экстракции неполярных соединений (например, полициклических ароматических углеводородов); Заполнители NH2 имеют как положительный фазовый, так и анионный обмен и часто используются для разделения сахара и органических кислот.

Оптимальное направление: для помех остаточных кремниевых гидроксильных радикалов на поверхности силикона, использование триметилхлорсилана для уплотнения хвоста может уменьшить неспецифическую адсорбцию полярных примесей и повысить скорость восстановления.

адсорбент на неорганической матрице

Типы представителей: оксид алюминия, флори - кремнезем, графитизированный углерод черного цвета.

Технический принцип: адсорбция с использованием поверхностно - активных гидроксильных радикалов или специальных структур. Например, оксид алюминия адсорбирует полярные соединения через водородные связи или ионообменные ионообменные соединения, активность которых может регулироваться pH (кислотный оксид алюминия pH E5, щелочной оксид алюминия pH E8); Графид углерода чёрный с положительным зарядом на поверхности, как гидрофобной, так и анионитовой обменной способности, подходит для экстракции полярных и неполярных смесей.

Сценарий применения: флори - кремнезем часто используется для извлечения остатков полярных пестицидов из неполярных субстратов, таких как растительные масла.

Органические полимерные адсорбенты

Типы представителей: HLB (гидрофильный липофильный сбалансированный полимер), MCX (сильный катионообменный полимер).

Технический принцип: Обеспечить большую удельную площадь поверхности через трехмерную сетчатую структуру для достижения широкой спектральной адсорбции. Например, наполнители HLB из - за их гидрофильной и гидрофобной группы совместимы с растворителями полного диапазона pH и подходят для экстракции сложных матриц, таких как фармацевтические метаболиты и гормоны окружающей среды; Заполнители MCX обеспечивают селективное удержание щелочных соединений с помощью сульфоновой группы.

Технические преимущества: по сравнению с силиконовой матрицей, полимерные адсорбенты имеют более высокую химическую стабильность, кислотоустойчивые щелочи и органические растворители, срок службы продлевается более 500 раз.

Адсорбент специального типа

Тип представления: специальные колонны для азокрасителей, специальные колонны для ацетата карбамата.

Технические принципы: разработка функциональных групп для конкретных целевых объектов. Например, специальные колонны азокрасителей избирательно адсорбируют молекулы красителей, содержащие ароматические кольца, посредством взаимодействия π - π, что соответствует требованиям стандарта GB / T 17592 - 2011.

Промышленная ценность: специальная колонка упрощает процесс разработки метода и снижает предел обнаружения до уровня 0,1 ppb.

Технология контроля скорости потока: точное регулирование процессов адсорбции и стирки

Стабильность скорости потока напрямую влияет на скорость восстановления и повторяемость целевого объекта. Традиционный ручной SPE зависит от ручной регулировки, колебания скорости потока могут достигать ±2 мл / мин, что приводит к отклонению коэффициента восстановления ±15%. Современные твердофазные экстракторы обеспечивают точное управление скоростью потока с помощью следующих технологий:

высокоточный насос с ЧПУ

Технический принцип: использование PID - алгоритма для регулирования скорости насоса в режиме реального времени, в сочетании с высокоточным измерительным насосом (точность потока составляет 1%), чтобы обеспечить колебание скорости потока < ± 0,5 мл / мин.

Техническое преимущество: коэффициент линейной корреляции скорости потока и скорости вращения ≥ 0999, чтобы избежать проникновения или перегрузки целевого объекта из - за чрезмерной скорости потока.

Метод положительного давления

Технический принцип: привод образца через колонну экстракции с помощью давления газа (стабилизация ±0,1 МПа) вместо традиционного метода отсоса с отрицательным давлением.

Техническое преимущество: система положительного давления устраняет мертвый объем протока и уменьшает остатки образцов, особенно для экстракции термочувствительных образцов (например, плазменных препаратов).

Технология переключения клапанов

Технический принцип: замена манипулятора на электромагнитный клапанный блок обеспечивает быстрое переключение потока (время отклика < 0,5 секунды).

Технические преимущества: избегая механических сбоев, поддерживая многоканальную параллельную обработку (например, одновременную экстракцию по 6 каналам), время обработки одной партии сокращается с 4 - 8 часов до 90 минут.

Автоматизированное проектирование процессов: от ручной работы до интеллектуальной стандартизации

　　Автоматизация - это твердофазный экстрактор.Основные тенденции развития, его дизайн должен охватывать активацию образца, верхний образец, промывку, стирку всего процесса и интеграцию интеллектуального управления и функции защиты безопасности.

Автоматизация всего процесса

Технологическая реализация: Предварительное хранение 20 + стандартных методов (например, обнаружение остатков пестицидов и остатков ветеринарных препаратов) через графический интерфейс работы с поддержкой автоматического / пошагового режима работы. Например, пользователю просто нужно ввести количество и тип образца, и прибор может автоматически выполнить следующие шаги:

Активация: последовательное промывание колонн метанолом и водой для удаления примесей и активации адсорбционных участков;

Верхний образец: раствор образца проходит через колонну экстракции с контролируемой скоростью потока (например, 10 мл / мин), объект выборочно сохраняется;

Стирка: удаление интерференционных компонентов с помощью сильнополярных растворителей (например, 5% метанола - 95% воды);

Смывание: промывание и сбор целевого вещества с помощью сильных растворителей, таких как ацетонитрил.

Технические преимущества: время обработки одной партии сокращается до 1 / 4 от традиционного метода, а коэффициент утилизации стабилизируется на уровне 92% - 105% (RSD < 3%).

Интеллектуальная система безопасности

Защита от избыточного давления: автоматическая остановка сигнализации при давлении > 0,3 МПа для предотвращения разрыва колонны экстракции;

Защита от перегрева: при температуре > 50°C запускается система охлаждения, обеспечивающая стабильность термочувствительного образца;

Процедура автоматической очистки: Поддержка пользовательского процесса очистки « 5mL промывка воды → 5mL промывка метанола», в сочетании с функцией автоматической промывки между образцами, скорость перекрестного загрязнения снижается до < 2%.

Модульный и масштабируемый дизайн

Техническая реализация: Устройство оснащено 6 фиксированными опорами (расстояние между отверстиями 5 см), совместимым с 1 мл, 3 мл, 6 мл, 12 мл основной колонны экстракции; В то же время поддерживается интеграция онлайн - модулей обогащения (например, обогащение азотной продувкой) для достижения интеграции « экстракция - обогащение - анализ».

Сценарий применения: Экологическая лаборатория использует твердофазный экстрактор с интегрированным онлайн - модулем обогащения для сжатия цикла обнаружения полициклических ароматических углеводородов в пробах воды 10L с 5 до 2 дней.