В различных лабораторных и промышленных испытаниях анализаторы кислорода, благодаря своей способности точно измерять содержание кислорода в материале, становятся ключевым оборудованием для контроля качества и исследований и разработок. Тем не менее, многие операторы не понимают, что некоторые, казалось бы, незначительные операционные привычки спокойно становятся « невидимыми убийцами» точности данных. Точные данные зависят от стандартных операций, и любые отклонения от стандартов могут привести к искажению результатов, что, в свою очередь, повлияет на всю производственную цепочку или научный характер выводов. Вот несколько операционных ошибок, которые серьезно влияют на точность результатов испытаний и заслуживают бдительности каждого оператора.
Миф № 1: "Примерно" менталитет подготовки образцов
Подготовка образцов является первым шагом в аналитической работе и основой для определения успеха или неудачи. Многие операторы, чтобы сэкономить время, принимают « примерно » менталитет на зернистость, однородность или сухость образца, что является табу. Во - первых, неравномерность частиц образца может привести к неполному сгоранию или реакции, а кислородные элементы внутри крупных частиц могут не выделяться в полной мере, что приводит к низким измерениям. Во - вторых, если образец содержит влагу, влагу в окружающей среде или влагу, адсорбированную во время подготовки, он будет включен в результат в качестве дополнительного источника кислорода, вызывая серьезные положительные отклонения. Нормативная подготовка образцов требует, чтобы образцы были полностью сухими, измельченными до заданной тонкости и равномерно смешивались, чтобы обеспечить их репрезентативность.
Миф второй: пренебрежение и упрощение калибровки приборов
Калибровка - это жизненный путь, обеспечивающий точность измерений прибора. Некоторые операторы пропускают ежедневные калибровки или используют неподходящие стандартные вещества для калибровки, что является фатальной ошибкой. Перед каждой партией испытаний необходимо проверить кривую калибровки с использованием стандартного вещества, которое соответствует матрице испытуемого образца и содержит аналогичное содержание. Игнорирование этого может привести к накоплению системных ошибок, которые отклоняют все обнаруженные данные от истинных значений. Более того, если калибровочный газ нечистый или стандартное вещество не работает, вся основа калибровки ошибочна, и последующее обнаружение бессмысленно. Регулярные, стандартизированные и полные процедуры калибровки являются гарантией надежности данных.
Миф 3: Игнорирование герметичности и чистоты газа в системе газопроводов
Анализаторы кислорода чрезвычайно чувствительны к рабочей среде, особенно к газовым путям. Чистота несущего газа (например, гелия) имеет решающее значение, и если она содержит небольшое количество кислорода или других примесей, она непосредственно поднимает фоновое значение и мешает точному измерению микрокислорода. В то же время герметичность всей системы газопроводов должна быть правильной. Любая небольшая утечка может привести к проникновению кислорода в систему в окружающем воздухе, что делает результаты испытаний необычайно высокими. Оператор должен регулярно проводить проверки на утечку воздуха и обеспечивать использование высокочистого газонаполнителя и реакционного газа.
Миф 4: Отсутствует техобслуживание печей сгорания и реакционных труб
Печь сгорания или реакторная трубка являются основной областью химической реакции образца. После длительного использования внутри накапливаются остатки и продукты разложения катализаторов. В случае несвоевременной очистки или замены в соответствии с правилами эти аккумуляторы адсорбируют высвобожденный кислород или вступают в побочные реакции с подлежащими измерению компонентами, что приводит к снижению коэффициента восстановления кислорода и искажению результатов измерений. Разработка и осуществление регулярных программ технического обслуживания печей сгорания и регенерации или замены катализаторов является необходимой мерой для поддержания оптимальной производительности прибора.
Миф 5: Операционные параметры.
Различные образцы матриц, оптимальная температура анализа, время горения и соотношение флюсов могут различаться. Слепое применение одного и того же набора стандартных методологических параметров может привести к неполному разложению или чрезмерной реакции некоторых образцов. Например, при высоких температурах некоторые оксиды могут разлагаться, создавая мешающие газы. Оператор должен понимать принципы метода и оптимизировать условия в соответствии с конкретными характеристиками образца (например, летучесть, термостойкость), чтобы найти подходящие параметры анализа.