Чтобы определить, требуется ли замена платинового кольца / платиновой пластины интерфейсного натяжения, ядро основано на трех измерениях его физического состояния, стабильности производительности и надежности результатов испытаний, в сочетании с ежедневными наблюдениями, проверкой и стандартной калибровкой. Платиновое кольцо / платиновая пластина как основной датчик для измерения натяжения интерфейса (расчет значения натяжения путем « силы вытягивания жидкой пленки»), целостность, чистота и физические свойства которого напрямую определяют точность измерения, конкретные методы определения:
I. суждение по "физическому наблюдению внешнего вида": визуальное распознавание явных повреждений
Перед ежедневным использованием / после очистки, с помощью яркого света (например, фонарика) или микроскопа (в 10 - 20 раз) для наблюдения поверхности, структуры платинового кольца / платиновой пластины, как правило, требуется прямая замена, если:
« Нарушение структурной целостности» платинового кольца / платиновой пластины
Разрыв или разрыв:
Кольцевая структура платинового кольца (в частности, край кольца, точка сварки) имеет разрыв, разрыв или локальное отсутствие (например, отрезок кольца отсоединен или край имеет явный разрыв).
Механизм воздействия: Разрыв может привести к изменению « эффективного периметра вытянутой жидкой пленки» (уменьшение площади фактического контакта с жидкостью), что непосредственно приводит к занижению измеренного « значения» силы и низкому конечному расчетному значению натяжения интерфейса (например, фактическое натяжение 50 мН / м, которое может быть измерено после разрыва как 40 мН / м) и не может быть исправлено калибровкой.
Преображение или искажение:
В платиновом кольце наблюдается заметная деформация (например, кольцо не горизонтально, кольцо становится эллиптическим или плоским), или платиновая пластина имеет изгиб, наклон края (например, край пластины наклоняется вверх и не может быть контактирован параллельно с уровнем жидкости).
Механизм воздействия: деформация приводит к аномалии "угла контакта жидкой мембраны" (нестандартный контакт 90°), которая выводит из строя формулы преобразования "сила - натяжение" (например, метод крана Вильгельми, формула кольцевого метода Dunoüy), а результаты измерений имеют крайне плохую повторяемость (разница в многократном измерении одного и того же образца > 5%).
Выпадение или коррозия точки сварки:
На сварном участке платинового кольца и соединительного стержня происходит ослабление, выпадение или отверстие, отслоение окислительного слоя в точке сварки из - за коррозии (например, при длительном контакте с раствором сильной кислоты и щелочи).
Механизм воздействия: ослабление точки сварки может привести к качанию кольца во время измерения, и сигнал, захваченный датчиком силы, появляется « шум»; Коррозия изменяет эффективную массу платины, мешая « коррекции плавучести» (при измерении необходимо вычитать плавучесть самого кольца / пластины), что приводит к увеличению ошибки.
2. Поверхностное "постоянное загрязнение или коррозия"
Неприкосновенные пятна, которые не могут быть очищены:
После стандартного процесса очистки (например, « пропитание этанолом → деионная промывка воды → сжигание алкогольной лампы до красного тепла → охлаждение»), поверхность все еще остается черным, коричневым и другими упрямыми пятнами (например, долгосрочное измерение растворов, содержащих жиры и полимеры, после карбонизации остатков).
Механизм воздействия: Пятно изменяет « гидрофильность / гидрофобность» платиновой поверхности (например, гидрофильная платиновая поверхность становится гидрофобной), что приводит к тому, что жидкая пленка не может быть равномерно прикреплена, вытянутая жидкая пленка легко разрывается, измеренные значения сильно колеблются (например, непрерывное измерение 3 раза, результат 48, 55, 42 мН / м).
Следы поверхностного окисления или коррозии:
На поверхности появляется серо - белый, черный окислительный слой (например, длительное воздействие в воздухе неочищенного или контакта с сильно окисляющими растворами, такими как перманганат калия, азотная кислота) или точечные отверстия для коррозии (контакт с растворами сильной кислоты, такими как соляная кислота, гидроксид натрия).
Механизм воздействия: окислительный слой увеличивает шероховатость поверхности платины, создавая дополнительную « адгезию» при контакте с жидкой пленкой, что приводит к измерению большого значения силы и завышенного значения натяжения; Коррозионные отверстия могут нарушить однородность поверхности, что также приводит к нестабильности прикрепления жидкой пленки.
Во - вторых, суждение через « проверку эксплуатационных испытаний»: количественная оценка отклонения точности
Если внешний вид не заметно поврежден, но результаты измерений ненормальные, необходимо определить, требуется ли замена с помощью количественных методов, таких как « стандартный тест образца», « повторная проверка», « калибровочный контраст» и т. Д.
1. отклонение от допустимого диапазона стандартных измерений раствора
Метод испытания: выберите стандартный раствор с известным поверхностным натяжением (например, при 25°C поверхностное натяжение деионизированной воды составляет 72,0±0,5 мН / м); Поверхностное натяжение раствора положительного бутанола составляет 24,6 ± 0,3 мН / м), и среднее значение измеряется 3 раза в стандартном процессе с использованием платинового кольца / платиновой пластины, подлежащей определению.
Критерий суждения: если измеренное среднее отклонение от стандартного значения > ±2% (или превышает допустимую ошибку, указанную в инструкции по прибору, например ±1 мН / м), и после исключения таких факторов, как « отказ калибровки прибора, ошибка работы, аномалия температуры и влажности окружающей среды», отклонение все еще не может быть устранено, необходимо заменить.
Пример: измерение деионизированной воды при 25°C, стандартное значение 72.0mN / m, если измеренное среднее значение составляет 70.0mN / m (отклонение - 2,8%), и повторная калибровка прибора, замена деионизированной воды все еще составляет 70.0mN / m, что указывает на ухудшение характеристик платинового кольца / платиновой пластины.
Результаты повторных тестов нестабильны
Метод тестирования: последовательное измерение одного и того же образца (как деионизированной воды или раствора образца одной партии) 5 раз для расчета « относительного стандартного отклонения (RSD) ».
Критерий суждения: если RSD > 2% (повторяемость обычного интерфейсного натяжения требует RSD 1%) и после исключения таких факторов, как « колебания уровня жидкости, вибрация прибора, непоследовательность методов работы», повторяемость все еще плоха, ее необходимо заменить.
Механизм воздействия: Разница в повторяемости обычно возникает из « неравномерного состояния поверхности» платинового кольца / платиновой пластины (например, местное пятно, крошечная деформация), что приводит к различным состояниям жидкой пленки при каждом вытягивании и большим колебаниям сигнала силы.
3. Калибровочное сравнение с "резервным платиновым кольцом / платиновой пластиной"
Метод тестирования: если в лаборатории имеются запасные, сертифицированные платиновые кольца / платиновые пластины, то одна и та же стандартная порция раствора измеряется отдельно с помощью « предосудительных деталей» и « запасных деталей», сравнивая результаты измерений между ними.
Критерий суждения: если разница между ними > ±1,5 мН / м (или превышает диапазон повторяющихся ошибок прибора), а измеренные значения резервного элемента соответствуют стандартным значениям, это означает, что элемент, подлежащий суждению, не работает и должен быть заменен.
Пример: резервная деталь измеряет деионизированную воду 72,1 мН / м (соответствует стандарту), элемент, подлежащий оценке, измеряется 69,5 мН / м, разница 2,6 мН / м, что указывает на то, что производительность элемента, подлежащего оценке, больше не соответствует требованиям.