I. СОДЕРЖАНИЕРентгеновский флуоресцентный спектрометрЭкологическая готовность и безопасность

Условия окружающей среды

Лаборатория должна иметь хорошие условия вентиляции, чтобы избежать сильных электромагнитных помех.

Температура контролируется при 20–25 °C, относительная влажность ниже 60%, чтобы предотвратить внутреннюю росу прибора или влажность элемента.

Рабочий стол должен быть плавным, вдали от источника вибрации, чтобы обеспечить стабильность прибора.

защита безопасности

Радиационная защита: рентгеновские лучи являются радиоактивными, перед операцией необходимо обеспечить, чтобы весь персонал прошел подготовку по безопасности, носил свинцовые очки, защитную одежду и другие средства индивидуальной защиты.

Предупредительные знаки: установка четких сигналов радиационного оповещения вокруг прибора и определение зоны контроля (доза излучения < 2,5 мкЗв / ч) и зоны контроля (доза излучения < 0,5 мкЗв / ч).

Индивидуальный дозиметрический мониторинг: Оператор должен быть оснащен индивидуальным дозиметром TLD и создать ежегодный архив кумулятивных доз в соответствии с принципом ALARA (разумно осуществимое минимальное излучение).

II. Проверка приборов и подогрев при включении

Контроль приборов

Перед загрузкой проверьте, является ли внешний вид прибора нетронутым, плотно ли соединены компоненты, чтобы убедиться, что питание, система охлаждения, компьютерный интерфейс и другие соединения стабильны.

Проверьте, являются ли индикаторы состояния ключевых компонентов, таких как вакуумные системы, трубки и детекторы, нормальными.

Включить и подогреть

Порядок загрузки:

Включите основной источник питания прибора и запустите программное обеспечение управления (например, SPECTRAPlus, M4 Tornado и т.д.).

Ожидание завершения самопроверки прибора, чтобы подтвердить начальное состояние световой трубки, детектора, вакуумной системы и т. Д. В норме.

Требования к подогреву:

Время подогрева обычно составляет 5 - 15 минут, в зависимости от типа прибора и температуры окружающей среды. Например, Брук M4 Tornado должен быть подогрет до тех пор, пока все четыре индикатора не станут зелеными.

В процессе предварительного нагрева прибор проводит калибровку напряжения тока накала и калибровку труб оборудования в середине, чтобы обеспечить стабильную работу трубки.

III. Подготовка и загрузка образцов

Подготовка образцов

Твердые образцы:

Поверхность должна быть гладкой и ровной, чтобы избежать пыли, загрязнения нефтью или окислительного слоя. При необходимости измельчите карбидом вольфрама до шероховатости поверхности ra < 0,8 мкм.

Металлические образцы должны устранить эффект сегрегации поверхности и обеспечить однородность состава.

Образец порошка:

Используйте метод бокового прессования борной кислоты, давление > 20T, удерживая давление 120 секунд, чтобы убедиться, что пресса не имеет пористости.

Размер частиц порошка должен быть < 75 мкм, чтобы уменьшить влияние эффекта частиц на результаты испытаний.

Образец жидкости:

Используйте специальные полиэтиленовые стаканы с 6 - мкм полиэфирной пленкой, чтобы предотвратить испарение или утечку.

Убедитесь, что образец не имеет пузырьков и хорошо запечатан, чтобы избежать утечки в вакуумной среде.

Загрузка образцов

Подготовленный образец помещается в лоток для образцов или в автоматический пробоотборник, который подтверждает, что размер и тип образца соответствуют параметрам анализа.

Корректируйте положение образца, чтобы область, подлежащая измерению, находилась в центре окна тестирования и закрывала дверь камеры образца.

Для микрозонального анализа (например, мю - XRF) требуется использование высокоточного грузового стола и настройка местоположения образца до фокусировки с помощью программного обеспечения.

IV. Настройка и калибровка приборов

Настройки параметров

В зависимости от свойств образца и аналитических потребностей, установите режим измерения (качественный / количественный анализ), напряжение трубы (обычно 15 - 50 кВ), ток трубы (1 - 1000 мкА) и другие параметры.

Корректируйте размер пятна, угол коллиматора и время измерения (время сканирования одной точки может быть установлено на 7 - 10 мс).

Для жидких образцов необходимо выбрать гелиевый режим, чтобы предотвратить испарение; Для твердых образцов вакуумный режим может быть выбран по требованию для повышения чувствительности к обнаружению.

калибровка приборов

Энергетическая калибровка: выполняется после ежедневной загрузки, калибровка энергетической шкалы прибора с использованием стандартных образцов (например, Cu - Kα: 8.04kev, Ag - Kα: 22.1kev).

Количественная калибровка: в зависимости от типа анализируемого элемента для калибровки выбирается стандартный образец, соответствующий матрице образца (например, стеклянный стандарт NIST SRM 610).

Калибровочная кривая: импортировать или создавать калибровочные кривые, подходящие для образца, чтобы обеспечить точность количественного анализа.

V. Сбор и обработка данных

Сбор данных

Нажмите кнопку « Начать измерение», и прибор автоматически сканирует образец и записывает спектральные данные флуоресценции.

Во время измерения избегайте перемещения образца или инструмента, чтобы предотвратить искажения данных.

Для поверхностного сканирования или панорамного анализа необходимо установить диапазон сканирования, длину шага (например, 50 мкм) и параметры сбора для обеспечения того, чтобы данные охватывали полную область анализа.

Обработка данных

Качественный анализ: идентификация пиков элементов посредством соответствия спектральной карты, в сочетании с законом Мёселе ((1 / λ) = k (Z - сигма)), чтобы подтвердить тип элемента.

Количественный анализ:

Для решения спектра используется метод FP (метод основных параметров) или метод эмпирических коэффициентов для расчета процентного содержания элементов.

Исправление аномальных данных, устранение фонового шума и пиков помех, повышение надежности данных.

Экспорт данных: Экспорт отчетов по требованию или сохранение данных в базу данных с поддержкой форматов Excel, CSV и т.д.

VI. Очистка и выключение

Очистка образцов

После завершения измерений, своевременная очистка остатков образца, чтобы избежать загрязнения внутренней части прибора.

Для жидких образцов необходимо тщательно очищать чашки с образцами и уплотнительную пленку, чтобы предотвратить перекрестное загрязнение.

Прибор выключен.

Отключите питание прибора в правильном порядке, сначала выключите программное обеспечение, а затем выключите основной источник питания.

Регулярно проверяйте вакуумное уплотнение, состояние световой трубы и пылеуловителя, чтобы обеспечить долгосрочную и стабильную работу прибора.

Регистрация журналов использования прибора, включая время работы, техническое обслуживание и информацию об аномальной тревоге.

VII.Рентгеновский флуоресцентный спектрометрКонтроль качества и техническое обслуживание

Контроль качества

Ежедневный контроль: выполнение энергетической калибровки, проверка стабильности прибора.

Еженедельная проверка: использование стандартных образцов для проверки пределов обнаружения, чтобы обеспечить чувствительность прибора.

Ежеквартальное тестирование: проведение повторных испытаний (RSD < 1,5%), оценка точности прибора.

Повседневное обслуживание

Регулярно очищайте поверхность и внутренние части прибора, сохраняя оптический путь без загрязнения.

Замена скоропортящихся элементов (например, батарей, фильтров) обеспечивает нормальную работу прибора.

Избегайте частых переключателей световых труб, до одного переключателя в день, чтобы продлить срок службы световых труб.