Метод измерения сложных фтористых ионных электродов основан главным образом на методе отбора фтористых ионов, который использует селективную реакцию монокристаллической пленки фторида лантана на фтористые ионы для расчета концентрации фтористых ионов путем измерения разности потенциалов между электродами. Ниже приведены конкретные методы измерения и ключевые этапы:
I. Принцип определения
Композитные фтористые ионные электроды (например, тип PF - 1C), содержащие фтористые ионы, образуют один из эталонных электродов, а чувствительная мембрана представляет собой монокристалл фторида лантана (LaFnenenebj), который имеет специфическую реакцию на фтористые ионы. Когда электрод погружается в раствор фторсодержащих ионов, обе стороны мембраны генерируют мембранный потенциал из - за разной концентрации фтористых ионов, который линейно зависит от логарифма активности фтористых ионов (в соответствии с уравнением Энстера). Концентрация ионов фтора в пробах может быть рассчитана путем измерения разности потенциалов между электродом и эталонным электродом в сочетании со стандартной кривой или известным методом приращения.
II. Этапы измерения
Подготовка образцов и реагентов
Обработка проб: пробы чистой воды могут быть непосредственно измерены; Серьезно загрязненные или сложные образцы должны быть рассеяны или предварительно дистиллированы для разделения фтористых ионов. Например, сточные воды с высоким содержанием фтора могут удалять мешающие вещества путем дистилляции сульфата.
Приготовление реагентов:
Стандартный раствор фтора: утверждается, что высушенный фторид натрия (NAF) растворяется в деионизированной воде и образуется в стандартном растворе 100 мг / л или 10 мг / л, который разбавляется поэтапно до требуемой концентрации.
Буферный раствор с регулировкой общей ионной прочности (TISAB): содержит 0,2 моль / л лимоната натрия, 1,0 моль / л нитрата натрия, регулирует pH до 5 - 6 соляной кислотой для устранения воздействия мешающих ионов и кислотности.
Подготовка и активация электродов
Активация электродов: новые или давно не используемые электроды должны быть пропитаны в течение 30 минут раствором, содержащим 10 ⁻моль / LF ⁻, чтобы стабилизировать электродные свойства.
Очистка электродов: перед измерением очистите электроды деионизированной водой, высушите поверхностную влагу фильтрующей бумагой, чтобы избежать воздействия остаточной жидкости на результаты измерения.
Рисование стандартных кривых
Стандартная композиция раствора: в ряд емкостных бутылок добавляются различные объемы фтористого стандартного раствора, добавляется 10 мЛТИСАБ, разбавляется деионизированной водой до маркировочной линии и встряхивается равномерно.
Потенциальные измерения: Вставьте электрод в стандартный раствор, включите магнитную мешалку и перемешайте от 1 - 3 минут до считывания милливольт (мВ) после стабилизации потенциала. Измеряется в порядке концентрации от низкого до высокого, составляется стандартная кривая логарифма концентрации потенциалов (E) - фтористых ионов (logc).
Определение образцов
Обработка проб: взятие соответствующего количества предварительно обработанных проб воды в емкой бутылке, добавление 10 мЛТИСАБ, разбавление деионизированной водой до метки, выравнивание и перенос в чашку.
Измерение потенциала: электрод вставляется в раствор образца, значение потенциала измеряется в соответствии со стандартными этапами построения кривой. Концентрация ионов фтора в пробах рассчитывается автоматически на основе стандартных кривых или приборных функций.
III. Ключевые вопросы, требующие внимания
Контроль температуры: при измерении температура образца должна соответствовать стандартной температуре раствора (разность температур ± 1°С), чтобы температура не влияла на стабильность потенциала.
Диапазон pH: pH раствора должен контролироваться между 5 - 6, слишком высокий или слишком низкий может привести к помехам OH или растворению фторида лантана.
Скорость перемешивания: во время измерения необходимо поддерживать стабильную скорость вращения магнитного блендера, чтобы обеспечить однородность раствора и избежать местных различий концентраций, влияющих на результаты.
Техническое обслуживание электродов:
После измерения электрод очищается деионизированной водой, чтобы избежать коррозии электродной пленки остаточной жидкостью.
При длительном неиспользовании электрод должен быть погружен в деионизированную воду или сухо храниться, чтобы избежать сухого растрескивания поверхности мембраны.
Регулярно проверяйте свойства электрода, если скорость реакции замедляется или наклон ненормален, необходимо очистить или заменить электрод в соответствии с инструкцией.
IV. Преимущества и ограничения методологии
Преимущества:
Высокая чувствительность: концентрация ионов фтора может быть обнаружена до 0,05 мг / л.
Простота в эксплуатации: не требует предварительной обработки сложных образцов, подходит для быстрого обнаружения на месте или онлайн - мониторинга.
Низкая стоимость: стоимость приобретения и обслуживания прибора намного ниже, чем ионная хроматография, и подходит для использования в лабораториях на низовом уровне.
局限性：
Интерференционные ионы: поливалентные катионы (например, аль³, фе³), образующие комплексы с ионами фтора, и высокая концентрация OH ⁻, которые могут вызывать помехи, должны быть устранены с помощью TISAB.
Линейный диапазон: стандартный метод имеет линейный диапазон 0,1 - 1900 мг / л, сверхпробег образца должен быть измерен после разбавления.