Вот 5 классических экспериментов, которые помогут вам играть.дифференциальный калориметр(DSC)， Охватывает такие области, как материаловедение, анализ пищевых продуктов, исследования и разработки лекарственных средств и т. Д.:
1. Анализ поведения расплавления и кристаллизации полимеров
Цель эксперимента: определение температуры плавления, кристаллизации и параметров кристаллической динамики полимеров.
Шаги действия:
Возьмите 5 - 10 мг образцов полимеров (например, полиэтилен, полипропилен) и поместите их в алюминиевый тигель.
В атмосфере азота температура плавления нагревается со скоростью 10 ° C / мин выше температуры плавления (например, 200 ° C).
Поддерживайте постоянную температуру в течение 5 минут, чтобы устранить историю тепла, а затем охлаждайтесь до комнатной температуры с той же скоростью.
Повторно нагревайтесь выше температуры плавления, записывайте кривую DSC.
Анализ результатов:
Пиковая температура плавления соответствует температуре плавления полимера, а пиковая температура кристаллизации отражает кристаллическую способность.
Степень кристаллизации рассчитывается по пиковой площади (например, кристаллизация полиэтилена может достигать более 80%).
Изменения кристаллических пиков при различных скоростях охлаждения позволяют изучать динамику кристаллизации (например, анализ уравнений Аврами).
2. Идентификация поликристаллических форм лекарственных средств и оценка термостойкости
Цель эксперимента: дифференцировать различные кристаллы препарата и оценить его термическую стабильность.
Шаги действия:
Взять образцы лекарств (например, серу, хлоромицин) и поместить в герметичный тигель.
В атмосфере азота температура нагревается до 300°С со скоростью 5°С / мин.
Записывайте кривую DSC и наблюдайте пик поглощения или тепловыделения.
Анализ результатов:
Различные типы кристаллов проявляются на кривой DSC в виде пиков плавления в разных местах (например, температура плавления альфа - кристалла серы составляет 112°C, а β - 119°C).
Пик тепловыделения может быть связан с фармацевтическим разложением или кристаллическим переходом (например, хлоромицин может разлагаться вблизи 150°C).
3. Определение индукционного периода окисления пищевых жиров
Цель эксперимента: оценить антиоксидантные свойства жира и стабильность его хранения.
Шаги действия:
Возьмите 5 - 10 мг образцов жира (например, соевое масло, оливковое масло) и поместите в алюминиевый тигель.
В кислородной атмосфере сначала нагревается до 100°С со скоростью 20°С / мин при постоянной температуре в течение 5 минут.
Переключитесь на кислородную атмосферу, продолжайте поддерживать постоянную температуру и записывайте кривую DSC до тех пор, пока не произойдет пик окислительной теплоотдачи.
Анализ результатов:
Период окислительной индукции (OIT) - это время от точки переключения кислорода до начала пика окислительной эмиссии тепла (например, OIT высококачественного соевого масла может длиться более 50 минут).
Чем длиннее OIT, тем сильнее антиоксидантные свойства жира, тем выше стабильность хранения.
4. Измерение температуры денатурации белка
Цель эксперимента: изучение термической стабильности и условий дегенерации белков.
Шаги действия:
Взять образец белка (например, сывороточный альбумин крупного рогатого скота), растворенный в буфере, взять 10 - 20 мкл раствора и поместить в алюминиевый тигель.
В азотной атмосфере при нагревании до 120°С со скоростью 5°С / мин.
Запишите кривую DSC и посмотрите на пик денатурации.
Анализ результатов:
Пиковая температура денатурации соответствует температуре денатурации белка (например, температура денатурации сывороточного альбумина крупного рогатого скота составляет около 65°C).
Пиковая площадь отражает денатурированную энтальпию и может использоваться для оценки стабильности белковой структуры.
5. Исследование динамики термического разложения материалов литиевых батарей
Экспериментальная цель: анализ термической стабильности и механизмов разложения материалов литиевых батарей.
Шаги действия:
Извлечение материалов литиевых батарей (таких как LiCoOneneneek, графит) помещается в тигель высокого давления.
В атмосфере аргона температура нагревается со скоростью 5 ° C / мин до 1000 ° C.
Запишите кривую DSC и посмотрите на пик тепловыделения разложения.
Анализ результатов:
Температура теплового пика разложения соответствует температуре термического разложения материала (например, выброс кислорода при температуре около 200°C может произойти при LiCoOneneneek).
Энергия активации разложения рассчитывается методом Kissinger или Ozawa для оценки тепловой безопасности материала (например, активация разложения графита может достигать 200 кДж / моль или более).