Первый шаг: подготовка образцов - краеугольный камень точности анализа

Подготовка образцов является основой всего процесса анализа и непосредственно влияет на точность конечных результатов. Различные типы образцов требуют различных методов предварительной обработки:

Образцы жидкости (например, образцы качества воды) обычно просто фильтруются и подкисляются для удаления суспензии и поддержания стабильности элемента. Для твердых образцов (например, почвы, пищевых продуктов, металлических материалов) их необходимо преобразовать в жидкую форму путем процесса растворения. Обычные методы растворения включают в себя рассеивание электрических панелей, микроволновое разложение и т. Д. Используя сильные кислоты, такие как азотная кислота и соляная кислота, для растворения целевых элементов в образце при высоких температурах и давлении.

Все образцы должны быть тщательно подготовлены, чтобы избежать загрязнения, использовать реагенты высокой чистоты и работать в подходящих условиях температуры и давления, чтобы убедиться, что образец растворяется и элемент, подлежащий измерению, не теряется.

Шаг 2: Подготовка прибора - гарантия точного анализа

Перед анализом образцов необходимо убедиться, что спектрометр ICP находится в оптимальном рабочем состоянии:

Системы газоснабжения должны проверять чистоту аргона (обычно требуется ≥99996%) и стабильность давления, поскольку аргон является не только рабочим газом, который производит плазму, но и выполняет охлаждающие и вспомогательные функции. Система подачи проб включает в себя распылители, туманные камеры и трубки горелки, которые должны быть подтверждены без пробок и загрязнения. Детекторы требуют стабильности предварительного нагрева для обеспечения согласованности реакции сигнала.

Калибровка прибора является ключевым звеном на этом этапе, используя пустые и стандартные растворы для построения калибровочных кривых и проверки чувствительности, стабильности и линейного диапазона прибора на соответствие аналитическим требованиям.

Шаг 3: Введение образцов с атомизацией / ионизацией - ядро технологии

Подготовленный образец вводится в систему ICP автоматическим или ручным способом. Образцовый раствор сначала проходит через распылитель и разрушается высокоскоростным потоком аргона на тонкие аэрозоли; Затем скрининг проводится в туманной камере, и только мельчайшие капли (обычно диаметр < 10 мкм) попадают в центральный канал плазмы.

Когда аэрозоль образца попадает в область аргоновой плазмы с температурой до 6000 - 10000K, происходит мгновенный процесс дерастворения, испарения, атомизации / ионизации, и элементы в образце превращаются в атомы или ионы основного состояния. Эта высокотемпературная среда обеспечивает эффективное возбуждение подавляющего большинства элементов и является ключом к высокой чувствительности технологии ICP.

Шаг 4: Спектральное разделение и обнаружение сигналов - точная идентификация и количественная оценка

Атомы или ионы после возбуждения излучают спектр характерных длин волн элемента. В ICP - OES спектральная система отделяет эти смешанные лучи от монохроматического света через решетку или призму, а затем детектор (например, CCD, CID или фотоумножитель) получает световой сигнал на определенной длине волны и преобразует его в электрический сигнал.

Для ICP - MS ионы с различным соотношением лотов отделяются масс - спектрометром и подсчитываются ионным детектором для достижения качественного и количественного анализа элементов.

Шаг 5: Обработка данных и вывод результатов - интеллектуальный анализ

Сигнал, полученный детектором, передается в компьютерную систему обработки данных, где программное обеспечение автоматически сравнивает интенсивность линии профиля или масс - спектрального сигнала с кривой калибровки для расчета концентрации элементов в образце.

Современное программное обеспечение ICP обладает мощными возможностями обработки данных: автоматическое вычитание фоновых помех, коррекция перекрывающихся спектров, выявление аномалий и создание подробных аналитических отчетов. Аналитики просто должны разумно оценить результаты и подтвердить, соответствуют ли они требованиям контроля качества.