Инфракрасный спектрофотометр в качестве основного оборудования для обнаружения нефтяных загрязнителей в пробах, таких как качество воды и почвы, точность измерения напрямую влияет на надежность данных экологического мониторинга. Точные калибровочные операции и научный стандартный выбор нефтепродуктов являются ключевым звеном в обеспечении точности обнаружения приборов, что имеет большое значение для оценки качества окружающей среды и принятия решений по борьбе с загрязнением.
Метод калибровки инфракрасного спектрофотометра
(i) Подготовка перед калибровкой
Перед калибровкой необходимо убедиться, что прибор находится в стабильном рабочем состоянии, температура окружающей среды контролируется на 15–30 °C, относительная влажность не превышает 85%, чтобы избежать пыли, вибрации и других помех. В то же время, проверьте источник света прибора, детектор, удельную чашку Петри и другие основные компоненты, чтобы убедиться, что нет повреждений, загрязнения; Подготовьте стандартные масла, растворители (например, тетрахлорметан, ортогексан и т.д.), пипетки, емкостные сосуды и другие приборы, необходимые для калибровки, и очистите и высушите приборы, чтобы предотвратить перекрестное загрязнение.
(ii) Калибровка основных процессов
Калибровка базиса: в отсутствие образцов чистый растворитель вводится в компактную чашку Петри, помещается в оптический путь прибора для базового сканирования. Обеспечить, чтобы колебания абсорбции фона на таких характерных волнах, как 2930cm ⁻1 (CHneneneek - телескопическая вибрация), 2960cm ⁻1 (CHneneneed - телескопическая вибрация), 3030cm ⁻1 (Ароматический углеводород C - H - телескопическая вибрация), не превышали ± 0002, и в случае превышения диапазона необходимо изменить прибор или заменить растворитель.
Стандартное построение кривой: выберите стандартный масляный раствор с подходящим градиентом концентрации (обычно 0 - 100 мг / л), последовательно введите колориметрический сосуд для измерения поглощения света на заданной характеристической длине волны. Концентрация нефти в качестве горизонтальных координат, поглощение света в качестве вертикальных координат, использование метода наименьших квадратов для согласования стандартной кривой, требует коэффициента корреляции R² ≥ 0999, чтобы гарантировать, что кривая хорошо линейна.
Калибровка точности и точности: повторное измерение одной и той же концентрации стандартного раствора масла 6 раз, расчет относительного стандартного отклонения (RSD), требуется RSD 3%; При измерении образцов с контролируемым качеством в известных концентрациях вычисляется относительная погрешность (RE), гарантируя, что RE составляет ±5%, и при несоответствии требованиям необходимо повторно проверить стандартное приготовление раствора или состояние прибора.
II. Элементы стандартного отбора нефтепродуктов
(i) Соответствие обнаруженным объектам
Стандартные нефтепродукты отбираются в зависимости от типа загрязняющих веществ, содержащихся в пробах фактического обнаружения. При обнаружении промышленных сточных вод и минеральных масел в почве предпочтение отдается положительному гексаану в качестве стандартного вещества, структура углеродной цепи соответствует основным компонентам минерального масла, а характеристики инфракрасного поглощения соответствуют высоким; При обнаружении образцов, содержащих растительные и животные масла, необходимо выбрать оливковое или соевое масло в качестве стандартного масла, чтобы избежать ошибок обнаружения из - за различий в типах нефтепродуктов.
(2) Обеспечение чистоты и стабильности
Стандартные нефтепродукты должны соответствовать национальным стандартам измерения, чистота ≥99,5%, нет очевидной летучести и разлагаемости. Предпочтение отдается сертифицированным стандартным веществам (например, стандартным маслам, производимым Национальным центром исследований стандартных веществ), чтобы обеспечить их точную концентрацию и стабильность, избегая использования самоготовящихся смесей в качестве стандарта, из - за сложного состава может легко привести к отклонению результатов калибровки.
(iii) Свойства совместимого растворителя
Выбранные стандартные нефтепродукты должны быть совместимы с растворителями, используемыми для обнаружения (например, тетрахлорметан, дисульфид углерода), без расслоения и осаждения. Например, n - гексан обладает высокой растворимостью в тетрахлорметане и не вступает в химическую реакцию с растворителем, обеспечивая однородность стандартного раствора; Если выбран несовместимый продукт, это может привести к искажению измерения поглощения, влияющему на точность калибровки.