Ядром ионной хроматографии для обнаружения следов ионов тяжелых металлов в питьевой воде является * * « подавление помех, обогащение следовых целей» * *, благодаря оптимизации предварительной обработки, хроматографических условий и систем обнаружения может быть достигнута точная количественная оценка уровня мкг / л или даже нг / л. Ниже излагаются конкретные подходы и ключевые моменты:

I. Предварительная обработка проб: устранение помех субстрата, обогащение следов ионов

В питьевой воде есть растворенные органические вещества, ионы хлора и другие субстраты, которые мешают разделению и обнаружению ионов тяжелых металлов, предварительная обработка является ключом к повышению точности:

Фильтрация и сохранение проб: сразу же после взятия проб воды фильтруется с помощью фильтрующей мембраны водной системы 0,22 мкм для удаления взвешенных частиц; Добавьте азотную кислоту (pH до 1 ~ 2), чтобы подавить микробиологическую активность, чтобы избежать адсорбции ионов тяжелых металлов на стенке контейнера, охлаждение 4°C может храниться в течение 7 дней.

Устранение матрицы: Для высокосоленой матрицы (например, питьевой воды с высоким содержанием хлора) ее можно очищать с помощью твердофазных колонн экстракции (SPE) - например, путем адсорбции ионов тяжелых металлов столбиками смолы Chelex - 100, а затем промывания разреженной азотной кислотой и удаления интерференционных ионов, таких как Na⁺ и Ca² в матрице.

Микроскопическое обогащение: когда концентрация тяжелых металлов ниже предела обнаружения прибора (например, уровень ng / L), использование онлайновой технологии обогащения: Пусть образец воды проходит через колонну обогащения (например, DionexIonPacCS12A), после того, как целевой ион адсорбируется цилиндрическим наполнителем, он быстро стирается с помощью высококонцентрированного моющего раствора, а степень обогащения может достигать 10 - 100 раз, что значительно повышает чувствительность к обнаружению.

Оптимизация условий хроматографии: достижение эффективного разделения целевых ионов

Ядром ионной хроматографии является разделение ионов различных тяжелых металлов в колонне с помощью лимузина и хроматографической колонны. Ключевые параметры включают:

Выбор хроматографической колонки:

Ионы тяжелых металлов в основном катионы и требуют катионообменных колонн, таких как:

Обычная колонна: DionexIonPacCS12A (для обычных ионов, таких как Li ⁺, Na⁺, K⁺, Mg² ⁺, Ca² ⁺ и тяжелых металлов, таких как Mn² ⁺ и Zn² ⁺);

Колонна высокой емкости: IonPacCS16 (выдерживает высокую концентрацию субстрата и подходит для разделения Pb², Cd² и Cu² в сложных пробах воды).

Тип и концентрация раствора:

Метан - сульфонат (MSA) обычно используется в качестве моющего средства (низкая фоновая проводимость после подавления, высокое отношение сигнала и шума), концентрация должна быть скорректирована в соответствии с ионно - валентным состоянием:

Выделение моновалентных ионов (например, Ag ⁺): 2 ~ 5 mmol / LMSA;

Выделение двухвалентных / трехвалентных ионов (например, Pb² ⁺, Cr³ ⁺): необходимо увеличить до 10 ~ 20 ммоль / л, при этом время удержания можно сократить путем градиентной промывки (например, постепенного увеличения с 5 мм / л до 20 ммоль / л), чтобы избежать пиковой перетаскивания хвоста.

Скорость потока и температура столба: скорость потока обычно устанавливается на уровне 0,8 ~ 1,0 мл / мин (слишком высокая скорость потока снижает степень разделения); Столбная температура контролируется на уровне 30 - 40 °С (постоянная температура гарантирует воспроизведение времени удержания, уменьшает погрешность).

Система обнаружения: выбор высокочувствительных детекторов

Ионная хроматография обычно используется в детекторах проводимости, но сигнал ионной проводимости тяжелых металлов слабее, необходимо сочетать следующие технологии для повышения чувствительности:

Комбинация ингибиторов: удаление H⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺⁺͂⁺⁺SSS83

Импульсный детектор ампера (PAD): Для ионов с окислительно - восстановительной активностью, таких как Cu² ⁺ и Hg² ⁺, при определенном потенциале (например, + 0.5VvsAg / AgCl) может генерироваться электрический сигнал, чувствительность на 1 - 2 порядка выше, чем электрическая проводимость обнаружения (минимальный предел обнаружения до 0,1 нг / л).

Совместное использование с ICP - MS (IC - ICP - MS): для сверхследовых, многокомпонентных одновременных измерений (например, Asnenenebw, Se ⁴⁺, Cr⁶⁶), ионная хроматография после разделения подключается к масс - спектру плазмы с индуктивной связью, что позволяет точно определять морфологически неоднородные ионы тяжелых металлов в сложных пробах воды (например, различная токсичность Asnenenebw и As839͇⁺) с использованием высокой специфичности ICP - MS (качественное разделение на грузы) и высокой чувствительности (pg / L) В)).