-
Электронная почта
347651462@qq.com
- Телефон
-
Адрес
Шанхай
Shanghai Analytical Instrument Sales Center
Как проводить количественный анализ с помощью инфракрасного спектрометра?
Дата:2025-12-07Читать:0
инфракрасный спектрометр СимадзуКоличественный анализ основан на соотношении спектральной абсорбции и концентрации компонентов в конкретном волновом диапазоне, измерение и вычисление которого позволяет определить содержание целевого компонента в смеси. Процесс использования должен последовательно завершать подготовку образцов, спектральный сбор, выбор характеристик, калибровку и расчет результатов, а также поддерживать операционную согласованность во всех звеньях, чтобы уменьшить ошибки.
Подготовка образцов должна обеспечивать повторяющийся оптический контакт с эффективной интенсивностью сигнала. Твердые образцы обычно используют метод прессования или метод полного отражения затухания, при котором давление и однородность должны контролироваться, чтобы распределение частиц соответствовало; Метод полного отражения затухания требует выбора кристалла, соответствующего скорости преломления образца, и обеспечивает выравнивание контактной поверхности. Образец жидкости может быть использован методом жидкой пленки или методом жидкого бассейна, толщина жидкой пленки должна быть стабильной, окно бассейна должно быть чистым без царапин. Образцы газа должны заполняться в специальную газовую камеру, чтобы давление соответствовало длине пути. Образцы различных форм должны быть изготовлены таким образом, чтобы избежать смешивания примесей или пузырьков во избежание дополнительных пиков поглощения помех.
Спектральный сбор должен осуществляться в единых условиях. Выберите подходящий диапазон и разрешение сканирования, чтобы целевой пик поглощения был ясным и не перекрывался слишком сильно с соседним пиком. Отбор фона должен осуществляться в тех же условиях оптического пути, и фоновое вещество должно соответствовать или быть известно матрице образца, чтобы эффективно вычитать поглощение окружающей среды и тары. Чтобы уменьшить влияние случайного шума, может быть проведено многократное сканирование и накопление, чтобы сделать спектральную карту гладкой и характеристической стабильной. В процессе сбора следует поддерживать неизменное состояние прибора, включая интенсивность источника света, усиление детектора и температуру и влажность окружающей среды, чтобы предотвратить дрейф сигнала.
Выбор собственных волновых чисел является ключевым шагом в количественном анализе. Пик абсорбции, связанный только с целевым компонентом, должен быть найден в спектре образца и линейно реагирует в пределах измеренной концентрации. Избегайте использования областей, которые перекрываются с другими компонентами или подвержены воздействию влаги, углекислого газа и других помех. При необходимости целевые пики выделяются с помощью дифференциального спектра или производной, при условии подтверждения того, что площадь или высота пиков после обработки остаются стабильными в зависимости от концентрации. После выбора числа волн регистрируются значения реакции в этом месте в спектре стандартных продуктов с различными концентрациями, образуется калибровочный набор данных.
Процесс калибровки требует сопоставления стандартных образцов с известными концентрациями. Состав и физическая форма стандартного образца должны соответствовать подлежащему измерению образцу, охватывать предполагаемый диапазон концентраций и измеряться по меньшей мере в пяти различных точках концентрации для проверки линейности и диапазонной применимости реакции. Линейная регрессия зависит от концентрации как самостоятельной переменной, площади пика или высоты пика, получая калибровочное уравнение и коэффициент корреляции. Если коэффициент корреляции ниже, следует проверить повторяемость образца, выбор характеристического числа волн или состояние прибора и исключить аномалию для повторного согласования. Для нелинейных интервалов может быть рассмотрена полиномиальная или сегментная калибровка при условии ограничения сферы применения.
При количественных расчетах значения характерных реакций, измеренные в тех же условиях в тестируемом образце, заменяются в калибровочном уравнении для получения значения концентрации. Результаты должны оцениваться с точки зрения источников неопределенности, включая повторяемость проб, спектральный шум, остатки калибровки и колебания окружающей среды. При необходимости проводится параллельное измерение, статистическое среднее и степень дискретности, чтобы определить, соответствуют ли требования анализа. В случае расхождений между матрицей образца, подлежащего измерению, и стандартным продуктом следует изучить влияние эффекта матрицы, которое может быть исправлено путем добавления внутреннего объекта или с помощью стандартного метода добавления.
использоватьинфракрасный спектрометр СимадзуКоличественный анализ, в основе которого лежит согласованность выборки и сбора, особые свойства характеристических волновых чисел и надежность калибровочной модели.