инфракрасный спектрометр преобразования Фурье(FTIR) - высокочувствительный аналитический инструмент, основанный на принципе интерференции и широко используемый для анализа состава материала, структурной идентификации и мониторинга реакционных процессов. Для обеспечения точности результатов испытаний и долгосрочной стабильности оборудования необходимо учитывать следующие ключевые моменты при использовании:

I. ПОДГОТОВКА К ОПЕРАЦИИ

Контроль условий окружающей среды

Температура и влажность: Лабораторная температура должна быть стабильной на уровне 20 - 25°C, влажность - 60%. Высокая влажность может привести к образованию тумана на поверхности оптических элементов (например, лучевой делитель, детектор), влияя на интенсивность сигнала; Колебания температуры могут вызвать смещение интерферометра, что приводит к дрейфу базисной линии спектральной карты.

Антивибрационная и пылезащитная защита: прибор должен быть размещен на амортизаторе, вдали от источника вибрации (например, центрифуги, кондиционеры наружного воздуха). Регулярно очищайте корпус прибора и отсек для образцов, чтобы избежать попадания пыли в световую систему.

Коррозионная защита и защита от электромагнитных помех: избегайте использования в среде, содержащей коррозионные газы (например, H2S, Clneneneed) или сильные электрические магнитные поля (например, большие двигатели, высокочастотные генераторы), для предотвращения коррозии оптических элементов или помех электронных сигналов.

Подогрев прибора и самоконтроль

Время подогрева: после включения требуется подогрев более 30 минут, чтобы детектор (например, DTGS или MCT) достиг состояния теплового равновесия и уменьшил шумовые помехи.

Процедуры самоконтроля: Выполняйте функцию самоконтроля с прибором и проверяйте, работают ли интерферометры, лазеры, детекторы и другие ключевые компоненты должным образом. Если самопроверка не удалась, необходимо связаться с инженером для ремонта.

Подготовка образцов

Твердый образец: при использовании метода прессования KBR образец и KBR должны быть смешаны и измельчены в масштабе 1: 100 ~ 1: 200, чтобы убедиться, что частица мелкая и однородная (диаметр частицы 2 мкм), чтобы избежать рассеянных световых помех.

Жидкие образцы: при использовании соляных оконных пластин NaCl или KBR необходимо убедиться, что образцы не коррозионны (например, сильные кислоты, сильные щелочи) и предотвращают растворение или разрушение соляных оконных пластин.

Образец газа: необходимо оборудовать специальным газовым бассейном и контролировать скорость потока газа (обычно 100 мл / мин), чтобы избежать колебаний давления, влияющих на стабильность спектральной карты.

II. Нормы в эксплуатации

Оптимизация параметров

Выбор разрешения: выбор подходящего разрешения в соответствии с характеристиками образца. При обычном анализе можно выбрать 4cm ⁻1, высокоточная структурная идентификация должна быть увеличена до 2cm ⁻1 или ниже, но может продлить время сканирования.

Настройка частоты сканирования: увеличение частоты сканирования (например, 32 - 64 раза) может улучшить отношение сигнала к шуму, но необходимо сбалансировать эффективность тестирования. Для слабых образцов сигнала время сканирования может быть увеличено до 128 раз.

Корректировка усиления: динамическая регулировка усиления детектора в соответствии с интенсивностью сигнала образца, чтобы избежать перегрузки сигнала (что приводит к искажению волны сокращения) или слишком слабого (недостаточное отношение сигнала к шуму).

выравнивание и калибровка оптического пути

Лазерная референтная проверка: регулярная проверка опорного сигнала лазера (обычно вблизи 15798cm ⁻) для обеспечения его прочности и пиковой симметрии. Если лазерный сигнал ненормален, интерферометр необходимо отрегулировать заново.

Энергетическая калибровка: энергетические калибровки с использованием стандартных образцов (например, плёнок из полистирола) для проверки равномерности распределения энергии прибора во всем диапазоне (4000 - 400cm ⁻ 1).

Процесс тестирования образцов

Сканирование фона: Перед размещением образца сканируйте пустой фон (например, чистый блок KBR или воздушный бассейн), чтобы устранить помеховые сигналы, такие как углекислыйгаз окружающей среды и водяной пар.

Размещение образцов: убедитесь, что образец перпендикулярен контрольному световому пути, избегая наклона, ведущего к затуханию сигнала. Для режима пропускания толщина образца должна контролироваться в пределах 0,1 - 1 мм.

Избегать перекрестного загрязнения: при замене образца необходимо тщательно очистить модуль для образцов и пресс - форму, чтобы предотвратить остаточное воздействие предыдущего образца на результаты последующих испытаний.

III. ПОСЛЕ ОПЕРАТИВНОГО ОБСЛУЖИВАНИЯ

Чистка и хранение

Очистка оптических элементов: используйте специальную фотобумагу или пылевую ткань, чтобы аккуратно протирать оптические элементы, такие как лучевой распределитель, окно детектора и т. Д., Чтобы избежать царапин поверхности. Запрещается использовать органические растворители (например, ацетон, этанол) для непосредственной очистки.

Капсула для образцов герметична: после завершения испытаний дверь отсека для образцов закрывается вовремя, чтобы предотвратить попадание пыли. При длительном неиспользовании необходимо поместить в капсулу образца осушитель (например, силикон) для поддержания внутренней сухости.

Программное обеспечение и управление данными

Резервное копирование данных: регулярно экспортировать тестовые данные на внешние устройства хранения, чтобы предотвратить потерю данных из - за неисправности прибора.

Обновление программного обеспечения: обращайте внимание на уведомления об обновлении программного обеспечения, выпущенные производителями приборов, своевременно обновляйте для устранения уязвимостей и оптимизации производительности.

План периодического технического обслуживания

Квартальное обслуживание: проверка точности динамической калибровки интерферометра, замена осушителя, очистка корпуса прибора и вентиляционных отверстий.

Ежегодное техническое обслуживание: Свяжитесь с профессиональными инженерами для проведения полного ремонта прибора, включая оценку срока службы лазера, проверку производительности детектора и перекалировку оптического пути.

IV. Меры предосторожности

Лазерная безопасность: Встроенный в FTIR лазер He - Ne (длина волны 632,8 нм) относится к лазеру Class II, который избегает прямого взгляда на лазерный луч и предотвращает повреждение глаз.

Защита от высокого давления: Некоторые FTIR оснащены газовыми пулами высокого давления (например, лазерами CO2B), которые работают в защитных очках и обеспечивают нормальную работу устройства сигнализации о утечке газа.

Химическая безопасность: при обращении с коррозионными или токсичными образцами необходимо работать в вентиляционном шкафу и носить защитные перчатки и очки. После завершения испытаний отработанные образцы обрабатываются в соответствии со спецификацией.