Синхронный термоанализатор (STA) реализует многомерный анализ тепловых свойств материала путем синхронного измерения теплового веса (TG) и дифференциального сканирования тепловых сигналов (DSC). Для обеспечения надежности данных необходимо регулярно проводить критические техническое обслуживание и калибровку, уделяя особое внимание оптимизации точности и чувствительности температуры.
Ключевые методы обслуживания
Проверка датчиков на чистоту и старение
Техническое обслуживание термопар: После эксперимента поверхность термопары протирается пыльной тканью, чтобы избежать затухания сигнала, вызванного покрытием остатков образца (например, оксидов, полимеров). Реакция термопары проверяется ежеквартально с использованием стандартных образцов с температурой плавления (например, индия и цинка), и если отклонение точки плавления превышает ±0,5 °C, необходимо заменить термопару.
Калибровка весов: калибровка весов TG с использованием стандартного веса (например, 100 мг, 500 мг) в месяц для обеспечения точности взвешивания ± 0,1%. Если влажность окружающей среды > 70%, необходимо увеличить частоту калибровки до одного раза в неделю, чтобы предотвратить влияние адсорбции влаги на взвешивание.
Обслуживание печи и системы атмосферы
Очистка корпуса печи: каждые полгода очищать печь от накопления золы, использовать пылесос с мягкой щеткой, чтобы избежать царапин нагревательных элементов. Для высокотемпературной печи (> 1000 ° C) необходимо проверить, трескается ли защитная обсадная колонна термопары, чтобы предотвратить выпадение загрязненного образца порошком оксида алюминия.
Обнаружение утечки в газопроводах: ежемесячно проверяйте воздухозаборники, выпускные отверстия и уплотнительные кольца мыльной водой, чтобы убедиться, что утечки нет. При использовании инертных газов (например, азота) необходимо контролировать стабильность потока, а при колебаниях более ±5% необходимо заменить расходомер массы.
Практика калибровки температуры и чувствительности
калибровка температуры
Метод многоточечной калибровки: выберите 3 - 5 стандартных веществ (например, индий, цинк, алюминий), покрывающих диапазон прибора (например, комнатная температура до 1500 °C). В качестве примера возьмем индий, его точка плавления 156,6 °C, если измеренное отклонение > ± 0,3 °C, необходимо отрегулировать коэффициент компенсации температуры прибора.
Проверка скорости нагрева: Испытайте стандартное вещество при общей скорости 10 ° C / min, 20 ° C / min и т. Д., Чтобы обеспечить время задержки температуры < 5 секунд, в противном случае необходимо оптимизировать параметры PID нагревательного модуля.
калибровка чувствительности
Базовая коррекция сигнала DSC: сбор базовых данных при работе без нагрузки, при наличии линейного дрейфа (> ±5 мкВ / мин) фоновый сигнал вычитается с помощью программного обеспечения; Нелинейный дрейф требует проверки того, ослаблено ли соединение термопары.
Калибровка сигнала теплового потока: стандартный образец с известной энтальпией (например, сапфир) проверяет его площадь плавления в тех же экспериментальных условиях (например, атмосфера азота, 10°С / мин), если измеренное значение отклоняется от теоретического значения > ±2%, необходимо отрегулировать коэффициент усиления прибора.
Резюме
Регулярное обслуживание датчиков, печей и газовых систем, а также калибровка температуры и чувствительности в сочетании со стандартными веществами могут значительно повысить повторяемость и точность данных STA. Рекомендуется создать калибровочный файл для записи параметров и результатов каждой калибровки, чтобы обеспечить основу для долгосрочного отслеживания стабильности прибора. Для высокоточных сценариев спроса (например, фармацевтических исследований и разработок) цикл калибровки может быть сокращен до одного раза в месяц и введен сторонний метрологический орган для ретроспективной проверки.