Восемнадцать алкильных силиконовых связных силиконовых тонких пластин (обычно называемых C18 - связными силиконовыми пластинами) является важным инструментом хроматографического анализа, из следующих аспектов подготовки, производительности, применения и других технических деталей:
I. Технология подготовки
Силиконовый фундамент готов:
Силикон, как базовый материал, должен образовывать нано - частицы посредством полимерных реакций и прокаливаться, чтобы сформировать сетевую структуру Si - O - Si, повышая ее механическую прочность и выносливость к давлению.
Размер частиц силикона и их удельная площадь поверхности должны строго контролироваться, например, с использованием частиц силикона диаметром 5 мкм и площадью поверхности 300 м² / г для обеспечения эффекта хроматографического разделения.
Реакция связи:
Силикон реагирует с восемнадцатью алкилтрихлорсиланами (ODS) в безводных толуолах, образуя связующий силикон с восемнадцатью алкилами.
Реакция должна осуществляться под защитой азота, например, путем добавления пиридина в качестве катализатора, охлаждения, фильтрации, промывки через 20 часов после обратного потока и высыхания в вакууме.
Конечная обработка:
Чтобы уменьшить помехи от неорганизованного кремниевого гидроксила, для уплотнения используются небольшие объемы метила или этила.
Реакция на уплотнение должна осуществляться в безводных условиях, таких как использование триметилхлорсилана или триэтилхлорсилана в качестве реагента на уплотнение.
II. ЭФФЕКТИВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Гидрофобность и избирательность:
Внедрение цепочек на основе восемнадцати алкилов значительно повышает гидрофобность силикона, что делает его пригодным для антифазного разделения хроматографии.
Гидрофобные свойства связанных фаз можно оптимизировать путем регулирования длины алкильной цепи и степени силанизации, например, C18 имеет отличный эффект разделения относительно щелочных соединений.
Стабильность и воспроизводимость:
Химическая связь фаз не зависит от влажности, избегая проблем снижения активности, вызванных адсорбцией влаги из традиционных силиконовых пластин.
Связанные с фазой тонкие пластины могут использоваться повторно, например, после очистки с использованием метанола или дихлорметана после сушки для регенерации.
Характеристики хроматографии:
Высокоэффективные тонкослойные пластины используют мелкозернистый силикон (например, 5 мкм), что значительно повышает эффективность разделения, скорость развертки и чувствительность к обнаружению.
Количество теоретических пластин может достигать более 6000, время разделения сокращается до 1 / 10 от обычной кремниевой пленки.
III. Области применения
Анализ наркотиков:
Используется для разделения кислотных или нейтральных соединений, таких как фенолы, альдегиды, алкалоиды, стероиды и аминокислоты.
Например, при разделении щелочных соединений с использованием тонкой пластины из силикона, связанного с C18, эффект разделения может быть оптимизирован путем регулирования пропорции метанола в фазе потока.
Мониторинг органического синтеза:
Для быстрого разделения и идентификации промежуточных веществ и продуктов реакции.
Например, при синтезе полициклических ароматических углеводородов тонкие слои силикона, связанные с C18, могут эффективно отделять такие соединения, как бензол, дифенил и антрацен.
Экологический мониторинг:
Для разделения и анализа органических загрязнителей в воде и почве.
Например, для разделения фенольных или аминовых смесей в пробах окружающей среды используется антифазная тонкослойная хроматография.
Технические параметры и контроль качества
Размер частиц по отношению к площади поверхности:
Диаметр частиц силикона обычно составляет 5 мкм, что соответствует площади поверхности 300 м² / г, емкость отверстия 0,84 cc / g, апертура 9,4 нм.
Плотность соединения и эффективность уплотнения:
Плотность связи может быть измерена с помощью элементарного анализа, например, плотность связи C18 составляет 3,51 моль / м².
Эффективность уплотнения может быть оценена с помощью инфракрасного спектра для обнаружения изменений интенсивности пиков поглощения силиконовой базы.
Тесты на хроматографические свойства:
Для определения активности и разделения тонких пластин используются стандартные смеси.