Стандарты испытаний автоматических цифровых приборов с температурой плавления являются ключевой основой для обеспечения точности и надежности результатов измерения температуры плавления, в основном охватывая характеристики прибора, эксплуатационные спецификации, требования к образцам и обработку данных и т. Д. Ниже приводится описание:Стандарты характеристик приборов
Температурный диапазон и точность: автоматические цифровые приборы температуры плавления должны иметь более широкий диапазон измерений температуры для удовлетворения потребностей в измерении температуры плавления различных веществ. Например, обычный температурный диапазон составляет от комнатной температуры до 300 °C или выше. Точность температуры является важным показателем для измерения производительности прибора, как правило, требуется в пределах ±0,5 °C, для высокоточного прибора точность может достигать ±0,1 °C.
Контроль скорости нагрева: прибор должен быть в состоянии точно контролировать скорость нагрева, а диапазон скорости нагрева должен соответствовать экспериментальным требованиям. Общая скорость нагрева составляет 0,5 ° C / min, 1 ° C / min, 2 ° C / min, 3 ° C / min, 5 ° C / min и т.д. Ошибка скорости нагрева должна контролироваться в меньших пределах, например ±5%, для обеспечения сопоставимости результатов измерений в различных экспериментальных условиях.
Повторяемость и воспроизводимость: повторяемость прибора означает близость результатов многократных измерений одного и того же образца при одинаковых условиях. Как правило, требуется, чтобы относительное стандартное отклонение (RSD) результатов многократных измерений не превышало определенного значения, например, 1%. Под воспроизводимостью понимается последовательность результатов, полученных в результате измерений одного и того же образца в различных лабораториях, на разных приборах или в условиях различных операторов.
Нормы эксплуатации
Калибровка прибора: перед использованием автоматического цифрового прибора с температурой плавления калибровка должна проводиться в соответствии с установленной процедурой. Для калибровки обычно используются стандартные вещества, например, чистые вещества с известными температурами плавления (например, нафталин, бензокислота и т.д.) для коррекции температурного отображения и скорости нагрева прибора. Период калибровки должен определяться частотой использования и стабильностью прибора, и обычно рекомендуется проводить калибровку каждые три или шесть месяцев.
Заполнение образца: образец должен быть равномерно и плотно загружен в капилляр, а высота наполнения должна соответствовать требованиям. Как правило, высота наполнения образца составляет 2 - 3 мм. При наполнении следует избегать смешивания пузырьков в образце, иначе это повлияет на результаты измерения температуры плавления.
Настройка программы нагрева: рациональная установка программы нагрева в соответствии с характеристиками образца и требованиями эксперимента. Включает такие параметры, как начальная температура, скорость нагрева и температура окончания. Начальная температура должна быть ниже ожидаемой температуры плавления образца, скорость нагрева должна быть выбрана в соответствии с диапазоном и характером температуры плавления образца, а температура окончания должна быть выше температуры плавления образца.
Требования к образцам
Чистота образца: образец, используемый для определения температуры плавления, должен обладать высокой чистотой и, как правило, должен быть более 99% чистоты. Присутствие примесей снижает температуру плавления образца и увеличивает процесс плавления, что влияет на точность результатов измерений.
Форма образца: образец должен быть мелким порошком или кристаллом, размер частицы должен быть равномерным. Чрезмерно большие или неравномерные частицы могут приводить к неравномерному нагреванию образца, что приводит к завышению или понижению температуры плавления.
Объем образца: количество образца должно быть умеренным, как правило, 2 - 3 мг. Недостаточное количество образца может привести к расширению диапазона плавления, результаты измерений неточны; Слишком большое количество образцов приводит к неравномерной теплопередаче в капиллярах, что также влияет на результаты измерений.
Стандарты обработки данных
Регистрация температуры плавления: в процессе измерения должна быть точно зарегистрирована начальная и окончательная температура плавления. Первичная температура плавления - это температура, при которой образец начинает локальное плавление, когда появляются капли; Конечная температура плавления - это температура, при которой образец полностью расплавился. Для некоторых образцов с более узким сроком плавления могут регистрироваться только точки плавления (т.е. средние значения первичной и конечной плавки).
Результаты показывают: результаты измерений должны быть представлены в установленном формате, включая значение температуры плавления, количество измерений, скорость нагрева и другую информацию. В то же время следует указать степень неопределенности результатов измерений, чтобы отразить их надежность.
Обработка аномальных данных: в процессе измерения, если появляются аномальные данные (например, точка плавления явно отклоняется от нормального диапазона, аномальная ширина хода плавления и т. Д.), должны быть проанализированы и обработаны. Измерения могут быть повторно проведены или проверены на наличие проблем с приборами, образцами и процессами работы.