Основной функцией дифференциального сканирующего термометра (DSC) является измерение теплового эффекта, который происходит в образце во время программного контроля температуры. Суть его принципа работы - динамическая компенсация теплового потока и точное измерение, в конечном итоге для достижения количественной оценки ключевых термодинамических параметров, таких как изменение энтальпии, температура плавления и температура стеклования.
I. Основная конструкция: симметрия и дифференциальное измерение
Основным компонентом DSC является точная тепловая печь с двумя отдельными измерительными платформами внутри: одна для размещения измеренных образцов (S), а другая для размещения инертных эталонных материалов (например, пустых тиглей или порошков оксида алюминия). Обе платформы тесно связаны датчиком теплового потока и образуют симметричную измерительную систему. Эта дифференциальная конструкция предназначена для устранения фоновых тепловых помех и измерения теплового эффекта только самого образца.
II. Рабочий процесс: динамическая компенсация перепада теплового потока
На протяжении всего эксперимента (например, при нагревании, охлаждении или постоянной температуре) система управления прибором всегда стремилась поддерживать температуру на конце образца в соответствии с температурой на опорном конце. Когда образец подвергается физическим или химическим изменениям (например, плавлению, поглощению тепла или кристаллизации тепла), он поглощает или выделяет тепло, пытаясь сделать его температуру ниже или выше эталонного конца.
На этом этапе система обнаружения DSC немедленно обнаруживает эту крошечную разницу температур (в DSC с компенсацией мощности) и быстро компенсирует соответствующую электрическую энергию на конец образца или опорный конец, восстанавливая равновесие температуры на обоих концах. Эта компенсированная мощность (единица: мВт, мВт), необходимая для поддержания температурного баланса, непосредственно равна скорости поглощения или высвобождения теплового потока образца. Таким образом, сигнал продольной оси прибора регистрируется непосредственно как скорость теплового потока (HeatFlow).
Интерпретация данных: от кривой теплового потока к расчету энтальпии
В конце концов, мы получаем кривую скорости теплового потока, которая изменяется с температурой или временем. Пик на кривой (теплопоглощение) или долина (теплоотдача) представляют собой тепловое событие образца.
Расчет изменения энтальпии (дельта H) основан на этой кривой: общее количество тепла, поглощаемого или высвобождаемого тепловым событием, равно интегралу его пиковой площади во времени. Формула вычисления может быть упрощена до дельты H = KxA / m, где:
А - площадь вершины.
М - качество образца.
К - это постоянная прибора (коэффициент чувствительности), которая определяется калибровкой стандартного вещества (например, индия), измеряющего известную энтальпию плавления.
Подводя итог, DSC преобразует тонкие тепловые изменения образца в измеримые электрические сигналы (разность теплового потока) с помощью тонкой дифференциальной конструкции и, в конечном итоге, интегральных вычислений преобразует динамические кривые теплового потока в количественные данные об изменении энтальпии, тем самым раскрывая существенные тепловые свойства материала.