Основной принцип DSC компенсации подержанной мощности заключается в динамической компенсации разницы в тепловом эффекте между образцом и эталоном путем независимого контроля температуры. Процесс его работы можно разделить на следующие ключевые этапы:

- Система двойного нагрева и контроль температуры: пулы проб и эталонные бассейны оснащены отдельными обогревателями и датчиками температуры, управляемыми двумя контрольными цепями. Одна схема отвечает за регулирование базовой температуры в соответствии с заданной процедурой (например, линейное нагревание / охлаждение); Другая схема компенсирует мощность нагревателя, контролируя разницу температур между двумя пулами в режиме реального времени, гарантируя, что образец и эталон всегда находятся при той же температуре.

- Динамическая компенсация теплового эффекта: когда образец вступает в реакцию поглощения тепла (например, плавление, фазовый переход), система автоматически увеличивает мощность нагрева на стороне образца, чтобы компенсировать потерю тепла; Если образец излучает тепло (например, кристаллизация, окисление), уменьшается компенсирующая мощность. В этом процессе прибор непосредственно записывает значения изменения компенсируемой мощности, образуя кривую DSC.

- Выход и анализ сигнала: разница в компенсируемой мощности непосредственно отражает скорость теплового потока образца, и с помощью калибровки можно количественно проанализировать такие параметры, как изменение энтальпии, удельная теплоёмкость и т.д. Например, в исследованиях упорядоченного и неупорядоченного преобразования сплавов положение и площадь характерных пиков могут использоваться для определения температуры фазового перехода и изменения энергии.

Этапы измерения DSC компенсации подержанной мощности и меры предосторожности при ее использовании заключаются в следующем:

I. Этапы измерения

1. Подготовка образца: взять 5 - 10 мг образца, порошковый образец необходимо равномерно разложить в тигле, чтобы избежать местного перегрева; Размеры массивных образцов не превышают диаметра 3 мм, высота 2 мм; для вязких или жидких образцов требуется специальный тигель (около 20 мг), испытательная температура ниже температуры кипения может быть использована в герметичной таре, выше температуры кипения требуется сосуд высокого давления.

2. Калибровка прибора: регулярная калибровка температуры и энтальпии стандартным веществом (например, индием, оловом), проверка целостности изоляционного слоя, предотвращение воздействия теплового дрейфа на результаты измерений.

3. Параметры: Выбор подходящего температурного диапазона, скорости нагрева и атмосферной среды в соответствии с характеристиками образца.

Начало испытаний: поместите обработанные образцы в корпус печи DSC, запустите программу и контролируйте изменения кривой DSC в режиме реального времени.

Обработка данных: анализ температуры пиков и фазовых переходов в кривой DSC и расчет соответствующих термодинамических параметров.

II. ПРИМЕЧАНИЯ К ИСПОЛЬЗОВАНИЮ

1. Требования к образцам: Обеспечить, чтобы образец был сухим и чистым и чтобы примеси не мешали результатам измерений.

2. Контроль использования: точное взвешивание образцов миллиграммового класса для экономии образцов и снижения затрат на испытания.

3. Техническое обслуживание оборудования: поддержание чистоты корпуса печи и камеры для отбора проб без остаточного воздействия испытаний.