Дифференциальный сканирующий калориметр Metler имеет зрелое применение в области термического анализа полимеров, испытаний на тепловую стабильность пищевых продуктов, исследований фармацевтического состава и материаловедения, может измерять температуру стеклования материала, точку эвтектического преобразования, удельную теплоемкость и другие параметры, обеспечивает ключевую поддержку для исследований и разработок материалов и контроля качества. Поддержка крупногабаритных испытаний образцов от микрограммового до неравномерного, адаптированных к различным экспериментальным потребностям; Модульная конструкция обеспечивает как ручную, так и автоматизированную работу, упрощает сложные процессы обработки данных и повышает надежность результатов; Система калибровки обеспечивает согласованность данных в различных условиях и снижает человеческие ошибки.

Шаги измерения дифференциального сканирующего термометра Метлера (DSC):

1. Подготовка образцов

- Отбор и обработка проб: Выбор репрезентативных образцов материалов обычно требует от нескольких до десятков миллиграммов (например, образцы волокон около 10 - 20 мг). Для порошкообразных или гранулированных образцов необходимо соответствующее уплотнение; Если волокна длинные или пузырчатые, их следует разрезать на порошковые или короткие сегменты волокон, чтобы избежать неравномерной теплопроводности. Убедитесь, что образцы чисты, сухи и не загрязнены, и при необходимости их можно предварительно обработать (например, устранить цикл нагрева и охлаждения тепловой истории). Избегайте прямого контакта с образцами вручную, чтобы предотвратить загрязнение жиром.

- Регистрация взвешивания: точное взвешивание качества проб и регистрация данных для использования в качестве основы при последующем анализе.

2. Калибровка приборов

- Калибровка стандартного вещества: для калибровки температуры прибора и сигналов теплового потока используются стандартные вещества с известными температурами плавления (например, индий, олово), чтобы обеспечить точность измерений.

- Управление атмосферой: Включите защиту от инертных газов, таких как азот (обычно скорость потока устанавливается на уровне 50 - 100 мл / мин), чтобы предотвратить нарушение результатов эксперимента реакцией окисления образца при высоких температурах.

- Стабилизация подогрева: после включения прибор подогревается в течение некоторого времени (например, 30 минут), доводя его до стабильного рабочего состояния.

3. Параметры настройки

- Температурные процедуры: Установите правильную скорость нагрева (обычно диапазон 5 - 20°С / мин), температуру и время изоляции в соответствии с целью испытания. Обратите внимание, что слишком высокая скорость нагрева может привести к высокой температуре плавления и ширине пиковой деформации, в то время как слишком медленная скорость может увеличить время измерения. В то же время необходимо обеспечить, чтобы температурный диапазон охватывал все возможные интервалы теплового перехода образца.

- Выбор газовой атмосферы: Выбор подходящей газовой среды (например, азота, воздуха) в соответствии с свойствами образца и поддержание стабильного потока газа.

- Прочие конфигурации: настройка параметров чувствительности и разрешения прибора для оптимизации сбора данных; Выберите подходящий образец лодки или тигеля типа.

4. Размещение образцов и эталонов

- Равномерное распределение: обработанные образцы равномерно помещаются в алюминиевый тигель, а пустой тигель помещается в качестве эталона в печь DSC. Обратите внимание, что количество образцов не должно быть слишком большим (не более 20 мг), иначе это может привести к аномальным колебаниям кривой.

- операции по герметизации: крышка тигеля должна быть закрыта таким образом, чтобы предотвратить утечку летучих веществ или поступление внешних примесей при одновременном недопущении распыления проб с датчиков загрязнения.

5. Запуск испытаний и мониторинга

- Процедура эксплуатации: Запуск прибора начинается с нагрева в соответствии с заданной температурной процедурой, регистрирующей в реальном времени кривую разницы в температуре между образцом и эталоном (т.е. кривую DSC).

- Наблюдение за процессом: внимательно следить за изменениями в рабочем состоянии прибора и данных, отображаемых программным обеспечением. В случае возникновения аномалий (например, колебаний температуры, сигнализации) тестирование следует немедленно приостановить и выяснить причину.

6. Анализ данных

- Идентификация характерных температур: анализ кривой DSC с помощью специального программного обеспечения для определения начальной, пиковой и конечной температуры пика поглощения тепла. Для сложных систем может потребоваться комплексное определение фазового поведения материала в сочетании с несколькими характерными точками.

- Количественные расчеты: расчет таких параметров, как энтальпия, с использованием пиковой площади для дальнейшего анализа термодинамических свойств образца. При необходимости проводятся параллельные эксперименты для повышения надежности данных.