Дифференциальный сканирующий калориметр Метлера использует две отдельные системы нагрева, которые действуют на образцы и эталоны, отслеживая разницу в температуре между ними в режиме реального времени (дельта Т). Когда образец подвергается тепловой или тепловой реакции, система автоматически корректирует мощность нагрева на стороне образца, чтобы поддерживать синхронизацию температуры между ними, когда компенсируемая разница в энергии соответствует интенсивности теплового эффекта образца; Этот подход обеспечивает быстрое реагирование и стабильность высоких базовых линий и особенно подходит для захвата динамических изменений тепловых событий. При одновременном нагревании образцов и эталонов в одной нагревательной печи измеряется их разность температур (Дельта Т) с помощью донной термопары, которая преобразуется в разность теплового потока (Дельта Н) на основе калиброванного коэффициента теплового потока. Режим имеет простую структуру и хорошую однородность нагрева, покрывает более широкий диапазон температур и совместим с несколькими формами образцов.

Примечания к использованию дифференциального сканирующего термометра Метлера:

1. Нормы безопасности

- Высокотемпературная защита: во время эксперимента не прикасайтесь к корпусу печи, крышке печи или только что извлеченному образцу тигеля, так как температура поверхности высока (до 500 °C и выше), необходимо использовать пинцет, чтобы избежать ожогов.

- Управление опасными газами: запрещение использования легковоспламеняющихся, взрывоопасных или коррозионных газов; Не отключайте источник газа, когда температура прибора превышает 100°C, чтобы предотвратить аварию безопасности, вызванную отказом системы охлаждения.

- Ограничения на перемещение оборудования: поскольку приборы DSC тяжелее, их нельзя перемещать в одиночку, чтобы избежать телесных повреждений или повреждения оборудования.

2. Оперативные детали

- Чистота тигеля: убедитесь, что дно используемого тигеля гладкое и не деформировано (зигзагообразная форма или изгиб влияют на эффективность теплопередачи) и что на внутренней и внешней поверхностях отсутствуют какие - либо остаточные образцы или примеси. Можно мягко вытереть мягкой тканью, не царапать поврежденную поверхность твердым предметом.

- Точность загрузки образца: строго контролируется количество образца, твердый образец обычно составляет около 20 мг, а жидкость не превышает двух третей емкости тигеля. Избегайте распыления образца на край или снаружи тигеля, такое поведение может заблокировать датчик, что приведет к искажению сигнала.

- Стабильность окружающей среды: Лабораторная комнатная температура должна контролироваться на уровне 20°C - 30°C, влажность ниже 75. Значительные колебания температуры (> 5°C) могут вызвать дрейф базовой линии и поддерживать постоянную температуру с помощью кондиционера; В условиях высокой влажности рекомендуется использовать осушитель для уменьшения помех влаги.

3. Техническое обслуживание

- Периодическая активация при воздушном сжигании: перед перезапуском прибора, который не использовался в течение длительного времени, необходимо выполнить процедуру воздушного сжигания (например, при температуре 400°C со скоростью 10°C / min) для удаления остаточных загрязнителей и восстановления свойств.

- Стратегия устранения неполадок: при возникновении проблем, таких как нестабильность выходного сигнала и большая ошибка измерения, приоритет отдается проверке подключения питания, старения элементов и состояния калибровки. непрофессионалы не должны демонтировать ремонт без разрешения и должны своевременно связаться с командой технической поддержки поставщика.

4. Методы экспериментальной оптимизации

- Повторная проверка: каждая группа образцов проводит не менее 2 - 3 параллельных экспериментов, проверяя обоснованность условий эксперимента на соответствие данных.

- Обработка особых явлений: для решения таких проблем, как дрейф исходных линий, многопиковое деление, могут быть предприняты попытки улучшить качество данных путем снижения скорости нагрева, отжига проб или усиления предварительной обработки сушки.