1 Подготовительная работа

1.1 Вложить разреженную соляную кислоту (1: 4) в используемый фарфоровый тигель (или фарфоровую чашку для испарения) и кипятить в течение нескольких минут, промыть дистиллированной водой. После сушки помещается в высокотемпературную печь, обжигается при температуре 775 ± 25°C не менее 10 минут, извлекается охлаждается в воздухе в течение 3 минут и помещается в сушилку. Охлаждение до комнатной температуры после внесения, взвешивание, называется до 00001 г.

Обжигание, охлаждение и взвешивание повторяются до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 00005 г.

Примечание: В сушилку желательно поместить пару тигелей. Поместите пару 50 - миллилитровых тигелей, обычно охлаждаемых в течение 30 - 45 минут, чтобы достичь комнатной температуры; Поместите пару 100 - миллилитровых тигелей, которые обычно охлаждаются от 45 минут до часа, чтобы достичь комнатной температуры. После охлаждения тигель должен быть взвешен, и, как долго тигель остается в сушилке, все последующие взвешивания должны производиться после того, как он остается в сушилке в течение такого же периода времени.

1.2 Перед взятием пробы образец в бутылке (его объем не должен превышать 3 / 4 объема бутылки) равномерно качается, чтобы убедиться, что образец действительно репрезентативный. Для вязких или воскосодержащих образцов требуется предварительное нагревание до 50 - 60°С. Затем равномерно качается и производится отбор проб.

2 Экспериментальные шаги

2.1 Тигель с постоянным весом взвешивается с точностью до 0,1 г и с такой же точностью включается в образец. В зависимости от обстоятельств, как правило, желательно, чтобы образец весом 25г был помещен в 50 - миллиметровый тигель для испытания. Количество взятого образца зависит от размера содержания золы в образце и ограничивается количеством золы, которое может быть достаточно для получения 20 мг золы, но не более 100 г. Если образца больше, тигель не может быть заполнен, образец должен быть разделен на два сгорания, и в этом случае может быть использован подходящий контейнер для образца, из разницы между его первоначальным весом и последующим весом для получения количества образца.

2.2 Сложите в две части лист количественного фильтра, сверните в коническую форму, верхнюю часть от конца 5 - 10 мм следует вырезать ножницами и поместить в тигель. Свернутый в конический фильтр (сердечник зажигания) надежно вставляется в масло внутри тигеля, покрывая большую часть поверхности образца.

2.3 При измерении проб, содержащих воду, тигель с сердечником зажигания образца помещается на нагревательную печь, которая медленно нагревается, чтобы вода медленно испарялась до тех пор, пока фильтрующая бумага, пропитанная образцом, не может воспламениться.

После того, как сердечник пропитан образцом, зажигание горит. Сжигание образца должно продолжаться до получения сухих карбидных остатков. При горении высота пламени оставалась около 10 сантиметров.

Для вязких или парафинированных образцов они нагреваются на электрической печи при сгорании. После начала горения регулировать нагрев таким образом, чтобы образец не распылялся и не переливался с края тигеля.

2.4 После сжигания образца тигель с остатками переносится в горячую печь, нагретую до 775 ± 25°C (следует позаботиться о предотвращении внезапного взрыва, выброса. По возможности тигель может быть перемещен сначала в печь или при более низкой температуре в печь до 775 ± 25°C) и нагревается при этой температуре до тех пор, пока остатки * не станут пеплом (как правило, 1,5 - 2,0 часа).

2.5 После того, как остатки образуются в золу, тигель охлаждается в воздухе в течение 3 минут, а затем взвешивается после охлаждения в сушилке до комнатной температуры, что соответствует 0001 грамму. Затем переместите его в высокотемпературную печь и сожгите в течение 20 - 30 минут. Обжигание, охлаждение и взвешивание повторяются до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 00005 г.