нитратный электродКалибровка является ключевым шагом в установлении точного соответствия между его выходом потенциала и активностью ионов нитрата в растворе. Нормативные операции являются предпосылкой для получения надежных измерений. Калибровка должна проводиться до и регулярно перед измерением или при предполагаемом снижении характеристик электрода.I. Подготовка к калибровке
Стандартная композиция раствора: приготовьте стандартный раствор нитратных корней как минимум в двух различных концентрациях. Рекомендуется трехточечная калибровка, состоящая из стандартной жидкости низкой концентрации, стандартной жидкости средней концентрации, близкой к ожидаемой концентрации проб, и стандартной жидкости более высокой концентрации. Приготовлено с использованием нитратов высокой чистоты и деионизированной воды. Все растворы должны храниться в чистых контейнерах во избежание загрязнения. Температура стандартного раствора должна соответствовать температуре, измеренной в последующих образцах, чтобы устранить влияние температуры на реакцию электрода.
Приборы и электроды готовы:нитратный электродэталонный электрод правильно соединен с ионометром или pH / милливольтметром. Если используется композитный электрод, убедитесь, что его соляной мост заполнен достаточной жидкостью. Согласно инструкции изготовителя, предварительная обработка электродов может включать промывку в деионизированной воде, активацию погружением в разбавленный стандартный раствор в течение некоторого времени.
Проверка окружающей среды и оборудования: подтверждение того, что температура окружающей среды для измерения стабильна, без сильных электромагнитных помех. Проверьте ионометр, убедитесь, что он в нормальном рабочем состоянии, установите правильный режим измерения. Перед использованием промыть электрод деионизированной водой, мягко высушить остаточные капли мягкой салфеткой, чтобы избежать вытирания чувствительной пленки электрода.
II. Калибровка оперативных шагов
Калибровка производится в порядке от низкой до высокой концентрации.
Начальная стабильность: погружение электрода в стандартный раствор с более низкой концентрацией. Включите магнитную мешалку и перемешайте раствор с медленной и постоянной скоростью, чтобы убедиться, что раствор равномерный, но не создает вихри на поверхности электрода. Показания электрода стабилизируются. Стабильным критерием обычно является то, что показания изменяются меньше заданного значения за единицу времени.
Калибровка: когда показания стабилизируются, запишите или установите эту точку на приборе. Для приборов с непосредственным считыванием концентрации вводится фактическое значение концентрации текущего стандартного раствора и выполняется операция "калибровка" или "подтверждение". Для приборов, измеряющих милливольтные значения, необходимо регистрировать стабильный потенциал, соответствующий этой концентрации.
Очистка и перенос: электрод извлекают из первой стандартной жидкости, полностью промывают нижнюю часть электрода деионизированной водой и мягко высасывают мягким бумажным полотенцем. Погрузите электрод в следующий стандартный раствор с более высокой концентрацией.
Последующая точечная калибровка: повторное перемешивание, ожидание процесса стабилизации, записи или установки концентрации, завершение измерений всех стандартных растворов. Как правило, для построения калибровочной кривой требуется не менее двух точек, а три или более точек проверяют линейность и повышают точность.
Калибровочная кривая устанавливается: для ручной записи милливольт - значений требуется на бумаге с координатами semi - log, значение потенциала в качестве продольных координат, а отрицательный логарифм концентрации ионов нитрата в качестве горизонтальных координат для построения калибровочной кривой. В идеальном состоянии электроды должны демонстрировать хорошие линейные отношения в пределах эффективного линейного диапазона. Для интеллектуальных ионометров прибор автоматически вычисляет наклон, поперечное сечение и сохраняет параметры калиброванной кривой на основе входной стандартной концентрации и измеренного потенциала.
III. Проверка калибровки и последующие операции
Наклон и линейная проверка: после калибровки проверьте фактический наклон электрода. Теоретический наклон определяется уравнением Энштедта. Фактический наклон должен находиться в пределах определенного процентного диапазона теоретических значений. Если фактический наклон слишком низок, это указывает на снижение чувствительности электрода; При слишком высокой или линейной разности это может указывать на старение электродов, проблемы со стандартной жидкостью или неправильную работу. Одновременно проверяется коэффициент корреляции.
Проверочное измерение: измерение производится с использованием не откалиброванного стандартного раствора, концентрация которого находится в середине калибровочной кривой, в качестве проверенного образца. Сравните значения электродов со стандартными значениями этого стандартного раствора и вычислите относительную ошибку. Ошибка должна быть в пределах допустимого диапазона, в противном случае требуется повторная калибровка или проверка проблемы.
Измерение образцов: После прохождения проверки можно начать измерение образцов. После каждого измерения одного или группы образцов рекомендуется промыть электроды деионизированной водой и, при необходимости, ненадолго промыть их раствором следующего образца или стандартной жидкостью промежуточной концентрации для поддержания стабильности реакции электрода. В длительных измерениях точка калибровки должна регулярно проверяться с помощью стандартной жидкости, чтобы подтвердить дрейф электрода.
IV. ПРИМЕЧАНИЯ
Процесс калибровки и измерения должен поддерживать постоянную температуру.
Избегайте механических повреждений или загрязнения нефтью чувствительных мембран электродов.
Частота калибровки зависит от частоты использования, свойств образца и стабильности электрода, и обычно рекомендуется проводить калибровку до ежедневных измерений или после нескольких часов непрерывного использования.
Сохранение и техническое обслуживание в строгом соответствии с инструкциями электродов.
Следуйте этому подробному процессу калибровки, чтобы обеспечитьнитратный электродНаходится в лучшем рабочем состоянии, обеспечивает точную основу для определения нитратов в таких областях, как анализ качества воды, анализ почвы, анализ пищевых продуктов и т.д.