В качестве основного компонента газовой хроматографии газовая хроматография имеет срок службы, который напрямую влияет на точность и стоимость обнаружения. Освоение операций полного процесса « Установка - старение - обслуживание» может значительно продлить срок службы хроматографической колонны.
Правильная установка: закладка фундамента долголетия
Подготовка к предварительной обработке: перед установкой необходимо проверить газовый фильтр, чистоту несущего газа (≥99,999%) и оснастить специальные очистительные трубы для удаления примесей кислорода, воды и углеводородов. Если в входном отверстии был проанализирован грязный образец, необходимо промыть или заменить втулку.
Точное соединение: при вставке хроматографической колонны в входное отверстие глубина должна быть отрегулирована в соответствии с моделью прибора (обычно входной конец вставляется 4 - 6 мм, а конец детектора - 1 - 2 мм), чтобы избежать сильного изгиба капиллярной колонны. После того, как соединительная гайка затягивается рукой, гаечный ключ завинчивает больше 1 / 4 - 1 / 2 кругов, чтобы обеспечить герметичность.
Тест на герметичность: после наполнения газом выход хроматографической колонны вставляется в баллон с образцом, содержащим гексан, чтобы проверить, является ли пузырек стабильным и непрерывным. Если пузырьков нет, необходимо проверить точку утечки газа и отремонтировать ее.
II. Научное старение: Активация потенциала производительности
Старение новой колонны: новая колонна или долговечная хроматографическая колонна должны быть продуваемы воздухозаборником и нагреваться при постоянной температуре « максимальная эксплуатационная температура - 20 ~ 30°C » в течение 2 - 4 часов для удаления остаточного растворителя и примесей с низкой точкой кипения. Например, в колонке DB - 5 максимальная температура 325°C, температура старения должна быть установлена на уровне 290 - 300°C.
Регенерация загрязняющих колонн: после длительного использования или анализа сложной матрицы загрязняющая часть головки колонны 0,5 - 1 м может быть отрезана, а затем стареет в соответствии с вышеуказанными условиями. При старении необходимо отключить детектор, чтобы избежать обратной цепочки загрязняющих веществ.
III. Повседневное обслуживание: детали определяют срок службы
Контроль температуры: Избегайте превышения максимальной используемой температуры хроматографической колонны, окончательная температура нагрева программы не превышает « максимальной температуры - 20°C », а время постоянной температуры составляет 10 минут.
Управление загрузкой: поддержание стабильного расхода (колебания ± 0,1 мл / мин) во избежание чрезмерного расхода, приводящего к уплотнению наполнителя или повреждению капиллярного покрытия. Регулярно заменяйте газовые фильтры (каждые 3 - 6 месяцев), чтобы предотвратить попадание примесей в хроматографическую колонну.
Оптимизация подачи образцов: Соответствие емкости колонны (капиллярная колонна входной пробы 0,1 - 1 мкл, заполненная колонна 1 - 10 мкл), чтобы избежать перегрузки, ведущей к пиковому буксиру. Использование автоматических пробоотборников для уменьшения человеческой ошибки.
Защита детектора: регулярная очистка детектора (например, ежемесячная ультразвуковая очистка форсунки FID метанолом), чтобы избежать остаточного антидиффузионного загрязнения хроматографической колонны.
Долгосрочное хранение: при неиспользовании, продувание обоих концов хроматографической колонны инертным газом и герметичное сохранение, чтобы предотвратить окисление или загрязнение фиксированной фазы.