Определение нитритных азотных реагентов в основном достигается спектрофотометрическим методом, ядром которого является использование цветного проявителя и нитритного азота в пробах воды для реакции азота - сцепления, после получения фиолетового соединения для измерения поглощения света. Ниже приведены конкретные этапы использования и меры предосторожности, например, метод спектрофотометрии N - (1 - нафталин) - этилендиамина:Подготовка и приготовление реагентов
Цветовой раствор
Раствор сульфанамида (10 г / л): 1,0 г параамина сульфонамида, растворенного в концентрированной соляной кислоте 50 мл (= 1,18 г / мл), разбавленного водой до 100 мл, светонепроницаемого хранения (срок действия 1 месяц).
Стандартный раствор
Резервная жидкость (100 мкг / мл): 0,7218 г нитрита натрия (NaNOneneneek), высушенного при температуре 105°C на 2ч, растворенного в воде и содержащегося до 1000 мл.
Используемая жидкость (1,00 мкг / мл): всасывает резервную жидкость 10,00 мл, разбавляется до 1000 мл, в настоящее время используется в комплекте.
II. Оперативные шаги
1. Рисование стандартных кривых
Шаги:
Возьмите 6 колориметрических трубок (50 мл), добавьте стандартную жидкость для использования 0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00 мл, добавьте воду до 50 мл.
В каждую трубку добавляют раствор сульфанамида 1,0 мл, после смешивания статическое состояние в течение 3 - 5 минут (реакция диазотирования).
Добавьте 1,0 мл раствора NEDA и постойте в течение 15 минут после смешивания (реакция сцепления, при которой образуется фиолетово - красный краситель).
Абсорбция измеряется спектрофотометром на длине волны 540 нм, а стандартная кривая рисуется с концентрацией в горизонтальных координатах и абсорбцией в вертикальных координатах.
Ключевые моменты:
Время проявления цвета должно строго контролироваться в течение 15 минут, температура поддерживается от 20 до 25 °C.
Чаша должна быть очищена дистиллированной водой, чтобы избежать отпечатков пальцев или остатков, влияющих на результат.
2. Пробы воды
Шаги:
Взять 50 мл проб воды (если концентрация нитрита азота слишком высока, требуется предварительное разбавление) в колориметрии.
Добавьте 1,0 мл раствора сульфанамида и 1,0 мл раствора NEDA в стандартной кривой, чтобы измерить поглощение после проявления цвета.
III. ПРИМЕЧАНИЯ
Обработка мешающих веществ
Вмешательство хлора: если образец воды содержит хлор, то необходимо устранить его с помощью аммония - аминосульфоната (1 г / л), добавив 1 каплю на 50 мл проб воды до исчезновения запаха хлора.
Ионные помехи металлов: высокая концентрация железа, меди будет ярко окрашена, может быть покрыта EDTA динатрия (1 г / л).
Органические помехи: если образец воды мутный или цветной, его необходимо фильтровать или предварительно дистиллировать активированным углем.
Хранение реагентов
Растворы сульфанамида и NEDA должны быть защищены от света, а красные осадки после охлаждения раствора NEDA должны быть переработаны.
Стандартный раствор должен регулярно калиброваться, чтобы избежать изменения концентрации.
Управление цветом
Слишком высокая температура цвета может привести к ослаблению цвета, слишком низкая реакция неполная, рекомендуется использовать водяную ванну с постоянной температурой.
Недостаточное или слишком длительное время отображения влияет на результат и требует строгого хронометража.
калибровка приборов
Для спектрофотометра требуется 30 минут предварительного нагрева, длина волны настроена до 540 нм, а соответствие цветовой чашки должно быть одинаковым.
IV. Решение общих проблем
Абсорбция нестабильна.
Проверьте, чиста ли чашка Петри или переработайте краситель.
Убедитесь, что время отображения совпадает, избегайте задержек в работе.
Большое отклонение от стандартной кривой
Проверьте правильность подготовки стандартного раствора или перекройте кривую.
Проверьте, является ли длина волны спектрофотометра точной и соответствует ли чашка Петри цвету.
Пробы воды не имеют яркого цвета
Пробы воды проверяются на предмет наличия нитрита азота или окисления до нитратов (с восстановителем).
Чтобы убедиться, что проявитель не работает, его необходимо переделать.
V. Сравнение других методов измерения
МетодыПринциппреимуществоНедостатки
спектрофотометрияДиазотрид - ассоциированный цветПростая операция, низкая стоимостьПрепятствия требуют предварительной обработки.
Ионная хроматографияОбнаружение разделения ионно - обменных колоннВысокая чувствительность позволяет одновременно измерять несколько ионов.Оборудование дорогое и требует работы специалистов
электродный методпотенциал селективного нитритного электродаМониторинг в реальном времени, подходящий для использования в ИнтернетеУязвимость к температуре, pH
Благодаря стандартизации операций и строгому контролю качества можно обеспечить точность определения нитритного азота. Если требуется быстрое обнаружение на месте, можно выбрать бумажный тест или портативный спектрофотометр; Если требуется высокоточный анализ, рекомендуется использовать ионную хроматографию.