I. Предвыборная обработка: звено "источника" ошибки

Загрязнение образцов: скрытое, но смертельное

Экологические помехи: Экспериментальные приборы (например, стеклянная посуда, пластиковые капельницы), содержащие фталаты (например, пластификаторы в пластиковых контейнерах), загрязняют образцы. Например, обработка образцов обычными пластиковыми центробежными трубками может привести к высоким результатам.

Извлечение неполное: твердые образцы (например, пластмассы, почвы), если измельчение недостаточно, или жидкие образцы (например, напитки) в сложной субстрате (например, жиры, пигменты), может препятствовать растворению растворителя в фталине, что приводит к низкой скорости извлечения и небольшому результату.

Недостаточная очистка: примеси в экстракте (например, липиды, гранулы), если они не были эффективно удалены твердофазной экстракцией (SPE) или слоистой колонной, загрязняют хроматографическую колонну, мешают разделению целевых пиков и даже маскируют фталевые пики.

Реагирование: использование стеклянных или политетрафторэтиленовых (ПТФЭ) приборов; Твердые образцы измельчаются до равномерного диаметра частиц (например, через 100 сит); В зависимости от матрицы выбираются подходящие экстракционные растворители (например, смесь положительного гексана - этилацетата) и очищающие колонны (например, колонна C18).

Неправильные условия получения или экстракции (для конкретных образцов)

Некоторые образцы требуют деривативных реакций (например, преобразования полярного фталина в легко обнаруживаемое вещество), которые могут привести к неполным производным и низким результатам при недостаточном использовании производного вещества и недостаточной температуре / времени реакции.

При экстракции жидкостью, если сила колебаний недостаточна, время стратификации слишком короткое, растворитель и жидкость образца недостаточно контактируют, эффективность экстракции будет снижена.

II. Параметры прибора: определение точности разделения и обнаружения

Условия хроматографии: степень разделения является ядром

Выбор хроматографической колонны: различные фиксированные фазы (например, DB - 5, HP - 5MS) имеют различную способность удерживать изомеры фталина (например, DBP и DEHP), а недостаточная длина колонны или несоответствие фиксированной полярности может привести к перекрытию пиков, которые не могут быть точно количественно определены.

Скорость потока и процесс нагрева: слишком высокая скорость потока сокращает время удержания, пик расширяется; Неоправданная скорость нагрева (например, слишком высокая) может привести к тому, что соседние пики не будут полностью разделены, а пики примесей будут ошибочно включены в целевой пик при интеграле.

Пример: При обнаружении 16 видов фталина необходимо использовать среднеполярную хроматографическую колонну (например, DB - 35MS) с градиентным потеплением (первоначальный 50°C поддерживается на 1 мин, с 20°C / мин до 280°C), чтобы обеспечить разделение исходных линий каждого пика.

Состояние масс - спектрометра / детектора: "переключатель" чувствительности

Масс - спектральные параметры: загрязнение источников ионов (например, остаточной матрицы) снижает эффективность ионизации, что приводит к снижению значения реакции; Ошибка отбора характерных ионов (например, неиспользованный количественный ион m / z149) влияет на точность качества.

Устойчивость детектора: детектор ионизации пламени (FID), обычно используемый в газовой хроматографии (GC), если соотношение газа (водород, воздух) не сбалансировано, может привести к базовому дрейфу и помешать обнаружению проб с низкой концентрацией.

III. Стандартные изделия и калибровка: надежность количественной "линейки"

Стандартное качество продукции

Недостаточная чистота стандартной продукции (например, пик содержания примесей), неправильное хранение (например, свет, высокая температура, приводящая к разложению) могут привести к отклонению калибровочной кривой от истинного значения. Например, при длительном воздействии ультрафиолетового излучения стандартный продукт DEHP может разлагаться, что приводит к низкой калибровке.

Эффект матрицы: разница в физико - химических свойствах матрицы образца (например, жира, пластикового экстракта) и стандартного раствора (полученного из чистого растворителя) влияет на эффективность удержания или ионизации целевого вещества в хроматографической колонне, что приводит к количественному отклонению (обычно эффект усиления или подавления матрицы).

Реагирование: использование сертифицированных стандартных товаров (например, USP, EP - класс), хранение в холодильных камерах, избегающих света; Эффект матрицы компенсируется калибровкой соответствия матрицы (стандартная кривая из раствора пустой матрицы).

Калибровка кривых

Диапазон концентрации не является разумным: если концентрация фталина в пробах превышает линейный диапазон калибровочной кривой (например, максимальная концентрация кривой 100 мг / л, а проба фактически составляет 200 мг / л), результат может быть занижен.

Ошибка точечной выборки: при ручном вводе проб неточное количество проб (например, остаточные пузырьки шприца) или засорение иглы автоматического ввода проб может привести к отклонению точки калибровки от линейности и повлиять на количественную точность.